전자 이온화

Electron ionization
전자 이온화

전자 이온화(EI, 이전에 전자 충격 이온화[1] 및 전자 충격 이온화[2])는 에너지 전자가 고체 또는 기상 원자 또는 분자와 상호작용하여 [3]이온을 생성하는 이온화 방법입니다.EI는 질량 [4]분석용으로 개발된 최초의 이온화 기술 중 하나였다.그러나 이 방법은 여전히 널리 사용되는 이온화 기술입니다.이 기술은 이온을 생성하기 위해 고에너지 전자를 사용하기 때문에 단단한 (고분할) 이온화 방법으로 간주됩니다.이로 인해 광범위한 조각화가 발생하여 알려지지 않은 화합물의 구조 결정에 도움이 될 수 있습니다.EI는 분자량이 600 미만인 유기 화합물에 가장 유용하다.또한 이 기술을 다양한 분리 [5]방법과 조합하면 고체, 액체 및 기체 상태의 다른 열안정 및 휘발성 화합물을 검출할 수 있다.

역사

아서 J. 뎀프스터

전자 이온화는 1918년 캐나다계 미국인 물리학자 아서 J. 뎀스터에 의해 "양성 광선 분석의 새로운 방법"의 기사에서 처음 설명되었습니다.그것은 최초의 현대 질량 분석계였고 다양한 [6]성분의 전하 대비 질량의 비율을 결정하기 위해 양의 광선을 사용했다.이 방법에서 이온원은 고체 표면을 향한 전자빔을 사용했다.양극은 연구 대상 금속을 사용하여 원통형으로 제작되었다.그 후 동심원 코일에 의해 가열된 후 전자에 의해 충격이 가해졌습니다.이 방법을 사용하여 리튬 동위원소 2개와 마그네슘 동위원소 3개를 원자량과 상대적 비율로 [7]결정할 수 있었다.그 이후로 이 기술은 추가 수정 및 개발과 함께 사용되어 왔습니다.기상 원자와 분자의 이온화를 위해 집중된 단일 에너지 전자 빔을 사용하는 [8][9]것은 1929년에 Stramney에 의해 개발되었다.

작동 원리

메탄올의 전자이온화 - 오펜하이머 전위곡선

이 과정에서 충돌 과정에서 분석물 분자(M)에서 전자를 배출해 홀수 전자의 양이온으로 변환한다.다음 기상 반응은 전자 이온화[10] 과정을 설명합니다.

여기서 M은 이온화되는 분석물 분자, e는− 전자, M은+• 결과 분자 이온이다.

EI 이온원에서는 전류가 흐르는 와이어 필라멘트를 가열함으로써 열전자 방출에 의해 전자가 생성된다.충돌하는 전자의 운동 에너지는 샘플 분자의 이온화 에너지보다 더 높은 에너지를 가져야 한다.전자는 필라멘트와 이온원 블록 입구 사이의 영역에서 70eV까지 가속됩니다.중성 분자를 포함하는 조사 대상 샘플은 전자빔에 대해 수직 방향으로 이온원에 도입됩니다.저압(ca−5. 10~10−6 torr)에서 고에너지 전자의 근접 통과는 중성 분자 주변의 전기장에 큰 변동을 일으키고 이온화와 [11]파편화를 유도한다.전자 이온화의 단편화는 그림과 같이 Born Oppenheimer 전위 곡선을 사용하여 설명할 수 있습니다.빨간색 화살표는 분석 물질에서 전자를 제거하고 비분리 결과에서 분자 이온을 형성하기에 충분한 전자 충격 에너지를 나타냅니다.분자 이온 이외의 70 eV 전자에 의해 공급되는 높은 에너지로 인해, 다이어그램의 파란색 화살표로 표시된 여러 다른 결합 해리 반응은 해리 결과로 볼 수 있습니다.이 이온들은 2세대 제품 이온으로 알려져 있습니다.그런 다음 라디칼 양이온 생성물은 리플러 전극에 의해 질량 분석기로 보내집니다.이온화 과정은 종종 예측 가능한 균열 반응을 거쳐 검출 및 신호 처리 후 분석물질에 대한 구조 정보를 전달하는 단편 이온을 발생시킵니다.

EI의 효율성

전자이온화 공정의 증가는 이온화 효율을 높임으로써 이루어진다.더 높은 이온화 효율을 달성하려면 최적화된 필라멘트 전류, 방출 전류 및 이온화 전류가 있어야 합니다.백열로 가열하기 위해 필라멘트에 공급되는 전류를 필라멘트 전류라고 합니다.방출 전류는 필라멘트와 전자 입구 슬릿 사이에서 측정된 전류입니다.이온화 전류는 트랩에 전자가 도달하는 속도입니다.이는 챔버에서 이온화에 사용할 수 있는 전자 수를 직접 측정하는 것입니다.

샘플 이온 전류(I+)는 이온화 속도의 측정값입니다.이는 이온 추출 효율(β), 총 이온화 단면(Qi), 유효 이온화 경로 길이(L), 시료 분자의 농도(N) 및 이온화 전류e(I)를 조작함으로써 강화될 수 있다.방정식은 다음과 같이 나타낼 수 있습니다.

이온 추출 효율(β)은 리플러의 전압과 가속도를 모두 높임으로써 최적화할 수 있습니다.이온화 단면은 시료의 화학적 성질과 이온화 전자의 에너지에 따라 달라지기 때문에 70eV의 표준값이 사용됩니다.낮은 에너지(약 20 eV)에서는 전자와 분석물 분자 간의 상호작용이 이온화를 일으킬 만큼 충분한 에너지를 전달하지 못합니다.약 70eV에서 전자의 드 브로글리 파장은 유기 분자의 전형적인 결합 길이(약 0.14nm)와 일치하며, 유기 분석물 분자에 대한 에너지 전달이 극대화되어 가장 강력한 이온화 및 조각화를 일으킨다.이러한 조건 하에서 소스 내의 분석물질 분자 1000개 중 1개가 이온화된다.높은 에너지에서 전자의 드 브로글리 파장은 일반적인 분석물질의 결합 길이보다 작아지고 분자는 전자에 대해 "투명하게" 되고 이온화 효율은 감소합니다.약한 자기장을 이용하여 유효 이온화 경로 길이(L)를 증가시킬 수 있다.그러나 샘플 전류를 증가시키는 가장 실용적인 방법은 이온원을 더 높은 이온화 전류(Ie)[5]로 작동하는 것입니다.

인스트루먼트

전자 이온화 계장 방식

오른쪽에 전자이온화에 사용할 수 있는 계장 개략도가 표시되어 있다.이온원 블록은 금속으로 만들어졌다.전자원으로서 텅스텐 또는 레늄선의 얇은 필라멘트가 될 수 있는 음극이 슬릿을 통해 소스 블록에 삽입된다.그리고 나서 그것은 전자를 방출하기 위해 백열 온도까지 가열된다.음극과 소스 블록 사이에 70V의 전위를 인가하여 70eV의 운동에너지로 가속하여 양이온을 생성한다.양극(전자 트랩)의 전위는 약간 양전위이며, 음극 바로 반대편인 이온화 챔버 외부에 배치됩니다.사용되지 않은 전자는 이 전자 트랩에 의해 수집됩니다.샘플은 샘플 구멍을 통해 도입됩니다.이온화 과정을 증가시키기 위해 약한 자기장이 전자의 이동 방향에 평행하게 작용한다.이것 때문에, 전자는 좁은 나선형 경로로 이동하며, 이는 그들의 경로 길이를 증가시킨다.생성된 양이온은 리플러 전극에 의해 소스 블록의 슬릿을 통해 가속 영역으로 가속됩니다.이온원에 전위를 인가하고 출구 슬릿을 접지 전위로 유지함으로써 이온은 일정한 운동 에너지로 질량 분석기에 들어간다.샘플의 응결을 방지하기 위해 소스 블록을 약 300°[5]C로 가열합니다.

적용들

20세기 초부터 전자 이온화는 많은 응용 분야를 가지고 있기 때문에 가장 인기 있는 이온화 기술 중 하나가 되었습니다.이러한 애플리케이션은 사용된 샘플 삽입 방법에 따라 크게 분류할 수 있습니다.기체 및 휘발성이 높은 액체 샘플은 진공 매니폴드를 사용하고, 고형 및 휘발성이 낮은 액체는 직접 삽입 프로브를 사용하며, 복합 혼합물은 가스 크로마토그래피 또는 액체 크로마토그래피를 사용합니다.

진공 매니폴드

이 방법에서는 샘플이 먼저 진공 매니폴드의 가열된 샘플 탱크에 삽입됩니다.그런 다음 핀홀을 통해 이온화 챔버로 빠져나갑니다.이 방법은 다른 샘플 도입 [12]방법과 호환되지 않을 수 있는 휘발성이 높은 샘플에 유용합니다.

직접 삽입 EI-MS

이 방법에서 프로브는 시료 모세혈관을 유지하기 위한 우물에서 끝나는 긴 금속채널에서 제조된다.프로브는 진공 잠금을 통해 소스 블록에 삽입됩니다.샘플은 유리 캐피럴리를 사용하여 웰에 도입됩니다.그런 다음 프로브를 원하는 온도로 빠르게 가열하여 샘플을 증발시킵니다.이 프로브를 사용하면 샘플을 이온화 영역에 [5]매우 가깝게 배치할 수 있습니다.

고고학적 자료 분석

직접삽입전자이온화질량분석법(직접삽입전자이온화질량분석법)은 고고학적 유적지 발굴에서 발견된 타르, 수지, 왁스 등의 고고학적 접착제 식별에 사용되어 왔다.이러한 샘플은 일반적으로 가스 크로마토그래피를 사용하여 조사됩니다.시료의 추출, 정제 및 파생화를 포함한 MS.이러한 샘플은 선사 시대에 퇴적되었기 때문에 종종 소량 보존된다.EI-MS 고고학 샘플을 직접 삽입하여 소나무와 피스타시아 수지, 자작나무 껍질 타르, 밀랍, 그리고 청동기와 철기 시대로부터 멀리 떨어진 식물 기름과 같은 고대 유기 유물을 직접 분석했습니다.이 기법의 장점은 필요한 샘플의 양이 적고 샘플 준비가 [13]최소화된다는 것입니다.

직접삽입-MS와 가스크로마토그래피-MS를 모두 사용하여 로마 및 이집트 암포라 코팅으로 존재하는 유기물질의 특성화 연구에서 고고학적 수지물질의 예를 들 수 있다.본 연구에서는 직접 삽입 절차가 빠르고 간단하며 시료 내 주요 성분에 대한 정보를 밝힐 수 있는 유기 고고학적 재료의 선별에 적합한 독특한 도구인 것으로 보인다.이 방법은 산화의 정도와 존재하는 물질의 등급에 대한 정보를 제공합니다.이 방법의 단점으로는 샘플의 덜 풍부한 성분이 [14]식별되지 않을 수 있습니다.

합성탄소 클러스터 특성 분석

직접 삽입 EI-MS의 또 다른 적용은 고체상에서 분리된 새로운 합성 탄소 클러스터의 특성화이다.이 결정성 물질들은 37:1의 비율로 C와70 C로 구성되어60 있다.한 조사에서 합성60 C 분자가 현저하게 안정적이며 방향족 [15]특성을 유지하는 것으로 나타났다.

가스 크로마토그래피 질량 분석법

가스 크로마토그래피(GC)는 EI-MS에서 샘플 삽입에 가장 널리 사용되는 방법입니다.GC는 전자 이온화 조건과 완벽하게 일치하는 열적으로 안정된 기체와 휘발성 기체의 혼합물을 분리하기 위해 통합될 수 있다.

고고학적 자료 분석

GC-EI-MS는 로마 및 이집트 암포라에 코팅된 유기물질의 연구 및 특성화에 사용되어 왔다.이 분석으로부터 과학자들은 암포래의 방수를 위해 사용된 물질이 고고학 유적지가 아닌 다른 지역에서 수입된 특정 유형의 수지라는 것을 알아냈다.이 방법의 단점 중 하나는 습식 화학 물질 전처리의 [14]분석 시간과 요구 사항이 길다는 것입니다.

환경 분석

GC-EI-MS는 단일 주입 분석으로 신선식품의 농약 잔류물 측정에 성공적으로 이용되었습니다.이 분석에서 81개의 다종 농약 잔류물이 야채에서 확인되었다.이 연구를 위해 디클로로메탄으로 농약을 추출하고 가스 크로마토그래피-탄뎀 질량분석(GC-MS-MS)을 사용하여 추가로 분석하였다.최적의 이온화 방법은 추출물의 단일 주입에 대한 EI 또는 화학 이온화(CI)로 식별할 수 있습니다.이 방법은 한 번의 주입으로 많은 농약을 GC로 판정할 수 있기 때문에 총 [16]분석 시간을 상당히 단축할 수 있기 때문에 빠르고 간편하며 비용 효율적이다.

생체유체 분석

GC-EI-MS는 여러 애플리케이션에 대한 생물학적 유체의 분석에 통합될 수 있다.예를 들어 13개의 합성 피레트로이드 살충제 분자와 그 입체 이성질체를 전혈에서 측정하는 것이다.이 조사에서는 샘플의 단일 주입으로 선택 이온 모니터링 모드(SIM)에서 빠르고 민감한 전자 이온화 가스 크로마토그래피 질량 분석 방법을 사용했다.모든 피레트로이드 잔류물은 전자이온화모드로 동작하는 GC-MS를 이용하여 분리하여 선택이온감시모드로 정량화하였다.혈액 내 특정 잔류물의 검출은 매우 낮은 농도로 인해 어려운 작업이다. 왜냐하면 대부분의 화학물질이 체내에 들어오자마자 배설될 수 있기 때문이다.그러나 이 방법은 0.05~2 ng/ml 수준까지 다양한 피레트로이드의 잔류물을 검출하였다.몸에서 극소량의 살충제가 인체, 특히 어린이에게 해로울 수 있기 때문에 혈액에서 이 살충제의 검출은 매우 중요하다.이 방법은 매우 간단하고 빠른 기술이기 때문에 매트릭스 간섭 없이 채택할 수 있습니다.선택적 이온 모니터링 모드는 최대 0.05 ng/ml의 [17]검출 감도를 제공합니다.또 다른 적용 분야는 GC-EI-MS를 사용한 단백질 교체 연구입니다.이것은 인간 단백질 합성에 대한 연구 중에 조직 단백질에 통합된 아미노산의 농도를 나타낼 수 있는 매우 낮은 수준의 d-페닐알라닌을 측정합니다.이 방법은 유리 및 단백질 결합 d-페닐알라닌을 동일한 질량분석계를 사용하여 측정할 수 있고 소량의 단백질(약 1mg)[18]만 필요하므로 매우 효율적이다.

법의학 응용 프로그램

GC-EI-MS는 법의학에도 사용됩니다.한 가지 예는 헤드스페이스 고체상 미세 추출(HS-SPME)과 가스 크로마토그래피-질량분석-전자 충격 이온화 모니터링(GC-MS-EI-SIM)을 사용하여 혈액 내 5개 국소 마취제의 분석이다. 국소 마취는 널리 사용되지만 때때로 의료 사고를 일으킬 수 있다.이러한 경우 국소 마취 분석을 위한 정확하고 단순하며 신속한 방법이 필요합니다.GC-EI-MS는 분석 시간이 65분, 샘플 크기가 약 0.2g으로 비교적 [19]적은 경우에 사용되었습니다.법의학 실무에서 또 다른 적용은 소변에서 데이트 강간 약물(DRD)을 결정하는 것이다.이 약들은 피해자들을 무력화시키고 강간하거나 강탈하는데 사용된다.체액의 농도가 낮고 사건과 임상 검사 사이의 시간이 오래 지연되기 때문에 이러한 약물의 분석이 어렵다.그러나 GC-EI-MS를 사용하면 [20]소변에서 128가지 DRD 화합물의 식별, 검출 및 정량화를 위한 간단하고 민감하며 강력한 방법이 가능하다.

액체 크로마토그래피 EI-MS

모세관 스케일 액체 크로마토그래피-전자 이온화 질량 분석법(LC-EI-MS)을 결합하기 위한 두 가지 최근 접근방식을 다양한 샘플 분석에 포함할 수 있다.캐피럴리 스케일 EI 기반의 LC/MS 인터페이스와 다이렉트 EI 인터페이스입니다.모세관 EI에서 분무기는 선형성 및 감도에 맞게 최적화되었습니다.직접 EI 인터페이스는 나노 및 마이크로 HPLC를 위한 소형 인터페이스로, 인터페이스 프로세스는 적절하게 수정된 이온 소스에서 발생합니다.컬럼으로부터의 용출이 이온원에 완전히 전달되기 때문에 높은 감도, 직선성, 재현성을 얻을 수 있다.이 두 계면을 사용하면 다양한 극성을 가진 중소형 분자의 분석에 전자 이온화가 성공적으로 통합될 수 있습니다.LC-MS에서 이러한 계면의 가장 일반적인 적용은 역상을 이용한 살충제, 카르바릴, 프로파닐, 클로르프로팜의 구배분리 등의 환경적 적용과 4가지 항염증제, 디페닐드라민, 아미트릴린, 나프록센, 이부프로펜의 [21]분리 등의 의약품 적용이다.

전자이온화의 응용을 분류하는 또 다른 방법은 질량분광학에서 사용되는 분리 기술에 기초한다.이 범주에 따르면 대부분의 시간 애플리케이션은 비행 시간(TOF) 또는 직교 TOF 질량 분석(OA-TOF MS), 푸리에 변환 이온 사이클로트론 공명(FT-ICR MS) 및 4극 또는 이온 트랩 질량 분석에서 찾을 수 있다.

비행 시간 질량 분석과 함께 사용

비행 질량 분석(EI-TOF MS)의 전자 이온화 시간은 분석 및 기초 화학 물리학 연구에 매우 적합합니다.EI-TOF MS는 이온과 중성 분자에 대한 결합 해리 에너지뿐만 아니라 분자와 라디칼의 이온화 전위를 찾는 데 사용됩니다.이 방법의 또 다른 용도는 음이온 화학과 물리학을 연구하는 것이다.자가분리 수명, 준안정 해리, Rydberg 전자전달 반응 및 필드 이탈, 일시적인 음이온 상태를 검출하기 위한 SF6 스캐빈저 방법 및 기타 많은 방법들이 이 기술을 사용하여 발견되었다.이 방법에서는 전계 프리 이온화 영역이 전자 에너지의 고정밀과 높은 전자 에너지 분해능을 가능하게 한다.이온 비행 튜브의 아래쪽에 있는 전계를 측정하면 약하게 결합된 [22]음이온의 자기 분리 및 준안정 분해 및 필드 분리가 결정됩니다.

전자 이온화 직교 가속 TOF MS(EI oa-TOFMS)는 1989년에 처음 기술되었다.EI 이온 소스와 함께 "직교 가속도"를 사용함으로써 분해능력과 감도가 향상되었습니다.EI 소스를 사용하는 oa-TOFMS의 주요 장점 중 하나는 휘발성 유기 화합물의 크로마토그래피 분리를 [23]고속으로 진행할 수 있는 가스 크로마토그래피(GC) 입구 시스템을 사용하는 배치입니다.

푸리에 변환 이온 사이클로트론 공명 질량 분석

FT-ICR EI - MS는 295-319°C, 319-456°C 및 456-543°C에서 3개의 진공 가스유(VGO) 증류 분율을 분석하는 데 사용할 수 있다.이 방법에서 EI는 10eV에서 진공 가스 오일 범위에서 방향족 화합물의 연이온화를 가능하게 한다.분자 수준에서 성분 변화는 원소 성분 할당에서 결정되었다.초고해상도, 작은 샘플 크기, 높은 재현성 및 질량 정확도(0.4ppm 미만)가 이 방법의 특징입니다.주요 생산물은 세 가지 샘플 모두에서 방향족 탄화수소였다.또한 이 헤테로 원자종의 농도가 비등점에 따라 증가했을 때 황, 질소, 산소를 포함한 많은 화합물이 직접 관찰되었다.데이터 분석을 사용하는 것은 증류를 분수에 탄화 수소와heteroatomic 화합물이 석유는 분수의 끓는 온도 증가하면서 평균 분자량(또는 탄소 수 분포)과 방향성을 증가시키기 위한, 그들의 탄소 수 분포도는 화합물 종류(반지+이중 채권)에 대해 정보를 주었다.[24]

이온 트랩 질량 분석법

이온트랩 EI MS는 하천수 및 하수유출물 시료 중 노닐페놀 폴리에톡시카르복실레이트(NPEO) 잔류물과 그 분해물(노닐페놀 폴리에톡시카르복실레이트, 카르복시알킬페놀 에톡시카르복실레이트 등)의 동정 및 정량화에 사용할 수 있다.이 연구를 통해, 그들은 이온 트랩 GC-MS가 환경 [25]샘플의 표적 화합물 결정을 위한 EI를 포함한 다양한 이온화 방법을 사용하는 신뢰할 수 있고 편리한 분석 방법이라는 것을 알아냈다.

장점과 단점

질량분석에서 이온화 방법으로 EI를 사용하면 여러 가지 장점과 단점이 있습니다.이러한 항목은 다음과 같습니다.

이점 단점들
간단하죠. 분자는 휘발성이 있어야 합니다.
예민한 분자는 열적으로 안정되어야 한다
단편화는 분자의 식별에 도움이 된다. 광범위한 단편화 - 데이터를 해석할 수 없음
라이브러리 검색 가능 지문 스펙트럼 유효질량범위가낮다(1000Da

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메모들

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  • Peterkops, Raimonds (1977). Theory of ionization of atoms by electron impact. Boulder, Colo: Colorado Associated University Press. ISBN 978-0-87081-105-0.
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