졸겔법

Sol–gel process

물질 과학에서 졸-겔 공정은 작은 분자로부터 고체 물질을 생성하는 방법입니다.이 방법은 금속 산화물, 특히 실리콘(Si) 및 티타늄(Ti) 산화물의 제조에 사용됩니다.공정은 단량체를 이산 입자 또는 네트워크 폴리머의 통합된 네트워크(또는 겔)의 전구체로서 작용하는 콜로이드 용액(솔)으로 변환하는 것을 포함합니다.전형적인 전구체는 금속 알콕사이드입니다.세라믹 나노입자를 제조하기 위해 졸겔 공정이 사용됩니다.

스테이지들

졸-겔 기술의 다양한 단계 및 경로에 대한 개략적인 표현

이 화학적 절차에서, "솔"(콜로이드 용액)은 이산 입자에서 연속적인 폴리머 네트워크에 이르기까지 형태가 다양한 액체 상과 고체 상을 모두 포함하는 겔과 같은 2상 시스템의 형성을 향해 점진적으로 진화합니다.콜로이드의 경우, 입자의 부피 분율(또는 입자 밀도)이 너무 낮아서 겔과 유사한 특성을 인식하기 위해 상당한 양의 유체를 초기에 제거할 필요가 있을 수 있습니다.이 작업은 여러 가지 방법으로 수행할 수 있습니다.가장 간단한 방법은 침전이 일어날 시간을 두고 남은 액체를 쏟아내는 것입니다.원심 분리는 또한 상분리 과정을 가속화하는 데 사용될 수 있습니다.

남아있는 액체(용제) 단계를 제거하려면 건조 공정이 필요하며, 일반적으로 상당한 수축과 고밀도화가 수반됩니다.용매를 제거할 수 있는 속도는 최종적으로 겔의 공극률 분포에 따라 결정됩니다.최종 구성 요소의 궁극적인 미세 구조는 이 처리 단계 동안 구조 템플릿에 부과된 변경 사항에 의해 강력하게 영향을 받을 것입니다.

그 후, 최종 소결, 고밀도화 및 결정립 성장을 통해 추가적인 중축을 선호하고 기계적 특성 및 구조적 안정성을 향상시키기 위해 종종 열처리, 또는 소성 공정이 필요합니다.보다 전통적인 처리 기술과 달리 이 방법론을 사용하는 것의 뚜렷한 장점 중 하나는 밀도가 훨씬 낮은 온도에서 종종 달성된다는 것입니다.

전구체 졸은 기판 상에 증착되어 필름을 형성하거나(예를 들어, 딥-코팅 또는 스핀 코팅에 의해), 원하는 형상을 갖는 적합한 용기에 주조되거나(예를 들어, 모노리식 세라믹, 유리, 섬유, 멤브레인, 에어로겔을 얻기 위해), 분말(예를 들어, 미세구, 나노구)을 합성하는 데 사용될 수 있습니다.[1]졸겔법은 제품의 화학성분을 미세하게 제어할 수 있는 값싸고 저온법입니다.유기 염료 및 희토류 원소와 같은 소량의 도펀트도 졸에 도입되어 최종 제품에 균일하게 분산될 수 있습니다.세라믹 가공 및 제조에 투자 주조 재료로 사용되거나, 다양한 용도로 금속 산화물의 매우 얇은 막을 생산하는 수단으로 사용될 수 있습니다.졸-겔(sol-gel) 유래 물질은 광학, 전자, 에너지, 공간, (바이오) 센서, 의약(예를 들어, 약물 방출 제어), 반응성 물질 및 분리(예를 들어, 크로마토그래피) 기술에 다양한 응용 분야를 가지고 있습니다.

졸-겔 가공에 대한 관심은 1800년대 중반 산성 조건에서 테트라에틸 오르토실리케이트(TEOS)의 가수분해가 섬유 및 모노리트 형태의 SiO의2 형성으로 이어진다는 관찰로 거슬러 올라갈 수 있습니다.졸겔 연구는 1990년대에 전 세계적으로 35,000개 이상의 논문이 발표될 정도로 중요해졌습니다.[2][3][4]

입자 및 고분자

졸-겔 공정은 유리질 및 세라믹 재료 모두를 제조하는 데 사용되는 습식 화학 기술입니다.이 과정에서, 졸(또는 용액)은 액체 상과 고체 상을 모두 포함하는 젤과 같은 네트워크의 형성을 향해 점진적으로 진화합니다.전형적인 전구체는 금속 알콕사이드와 금속 염화물인데, 이들은 가수분해와 중축합 반응을 거쳐 콜로이드를 형성합니다.고체상의 기본 구조나 형태는 이산 콜로이드 입자에서 연속적인 사슬형 폴리머 네트워크에 이르기까지 다양합니다.[5][6]

콜로이드라는 용어는 주로 액체 매체에 다양한 정도로 분산된 상이한 고체(및/또는 액체) 입자를 포함하는 광범위한 고체-액체-액체 혼합물을 설명하기 위해 사용됩니다.이 용어는 원자 크기보다 크지만 브라운 운동을 나타낼 수 있을 만큼 충분히 작은 개별 입자의 크기에 특정적입니다.입자가 충분히 크다면, 현탁액 상태에서 주어진 시간 동안의 동적 거동은 중력과 침전력에 의해 지배됩니다.그러나 만약 그것들이 콜로이드일 정도로 충분히 작다면, 그것들의 현탁운동의 불규칙성은 원래 알버트 아인슈타인이 그의 논문에서 묘사한 바와 같이 액체 현탁매체에 있는 수많은 열적으로 동요하는 분자들의 집단 폭격에 기인할 수 있습니다.아인슈타인은 이 불규칙적인 행동이 브라운 운동 이론을 사용하여 적절히 묘사될 수 있으며, 침강은 장기적인 결과일 수 있다고 결론지었습니다.이러한 임계 크기 범위(또는 입경)는 일반적으로 수십 옹스트롬(10m−10)에서 수 마이크로미터(10m−6)에 이릅니다.[7]

  • 특정 화학적 조건에서(일반적으로 염기 촉매 졸에서) 입자는 콜로이드가 될 만큼 충분한 크기로 성장할 수 있으며, 이는 침전물과 중력 모두에 영향을 받습니다.이러한 서브 마이크로미터 구형 입자의 안정화된 현탁액은 결국 자체 조립을 초래하여 원형 콜로이드 결정을 연상시키는 고도로 정렬된 미세 구조(귀한 오팔)를 생성할 수 있습니다.[8][9]
  • 특정 화학적 조건(일반적으로 산 촉매 졸에서)에서, 입자간 힘은 성장 전에 상당한 응집 및/또는 응집을 일으킬 수 있는 충분한 강도를 갖습니다.저밀도 중합체의 보다 개방된 연속 네트워크의 형성은 2차원 및 3차원에서 고성능 유리 및 유리/세라믹 성분의 형성에 있어서 물리적 특성과 관련하여 특정한 이점을 나타냅니다.[10]

어느 경우든 (이산 입자 또는 연속 폴리머 네트워크) 졸은 액체 상(겔)을 포함하는 무기 네트워크의 형성을 향해 진화합니다.금속 산화물의 형성은 금속 중심을 옥소(M-O-M) 또는 수산화(M-OH-M) 브리지와 연결하는 것을 포함하며, 따라서 용액에서 금속-옥소 또는 금속-하이드록소 폴리머를 생성합니다.

두 경우(이산 입자 또는 연속 폴리머 네트워크), 건조 공정은 겔로부터 액체 상을 제거하여 미세 다공성 비정질 유리 또는 미세 결정질 세라믹을 생성하는 역할을 합니다.추가적인 중축합을 선호하고 기계적 특성을 향상시키기 위해 후속 열처리(발화)가 수행될 수 있습니다.

졸의 점도가 적절한 범위로 조정되면 광섬유 센서와 단열재에 각각 사용되는 광 품질의 유리 섬유와 내화 세라믹 섬유를 모두 그릴 수 있습니다.또한, 석출에 의해 광범위한 화학 조성의 균일한 세라믹 분말이 형성될 수 있습니다.

중합

TEOS의 가수분해에 의한 응축현상의 단순화된 표현

스토버 공정은 알콕사이드, 특히 TEOS의 중합에 대해 잘 연구된 예입니다.TEOS에 대한 화학식은 Si(OCH), 또는 Si(OR)에 의해 주어지며, 여기서 알킬기 R = CH.알콕사이드는 물과 쉽게 반응하기 때문에 졸-겔 합성에 이상적인 화학 전구체입니다.그 반응은 가수분해라고 불리는데, 하이드록실 이온이 실리콘 원자에 다음과 같이 붙기 때문입니다.

Si(OR) + HO → HO-Si(OR) + R-OH

존재하는 물과 촉매의 양에 따라 가수분해가 실리카로 완료될 수 있습니다.

Si(OR) + 2 HO → SiO + 4 R-OH

완전한 가수분해는 종종 과도한 물 및/또는 초산 또는 염산과 같은 가수분해 촉매를 사용해야 합니다.부분 가수분해 반응은 [(OR)-2Si-(OH)]2 또는 [(OR)-3Si-(OH)]를 포함하는 중간 종을 생성할 수 있습니다.[1]초기의 중간생성물은 실록산 [Si-O-Si] 결합과 연결된 두 개의 부분적으로 가수분해된 단량체로부터 기인합니다.

(OR)-Si-OH + HO-Si-(OR) → [(OR)Si-O-Si(OR) + H-O-H

아니면

(OR)-Si-OR + HO-Si-(OR) → [(OR)Si-O-Si(OR)] + R-OH

따라서, 중합은 H-O-H 및 R-O-H 종의 생성에 수반되는 실록산 [Si-O-Si] 결합의 1-, 2- 또는 3-차원 네트워크의 형성과 관련되어 있습니다.

응축은 물이나 알코올과 같은 작은 분자를 풀어줍니다.이러한 유형의 반응은 중합 과정에 의해 더 크고 더 큰 규소 함유 분자를 계속해서 형성할 수 있습니다.따라서, 중합체는 단량체라고 불리는 수백 또는 수천 개의 단위체로부터 형성되는 거대한 분자(또는 거대 분자)입니다.단량체가 형성할 수 있는 결합의 수를 기능성이라고 합니다.예를 들어, 완전히 가수분해된 단량체 Si(OH)4가 4가지 다른 방향으로 분기되거나 결합될 수 있기 때문에, 실리콘 알콕사이드의 중합은 폴리머의 복잡한 분기를 야기할 수 있습니다.또는 특정 조건(예를 들어, 낮은 물 농도)에서 OR 또는 OH 그룹(리간드) 중 4개 미만은 응축이 가능하므로 분기가 상대적으로 적게 발생합니다.졸-겔 과학기술의 가장 중요한 이슈는 가수분해와 응축의 메커니즘과 구조를 선형 또는 분지형 구조로 편향시키는 요인들입니다.이 반응은 기본적인 조건과 산성 조건 모두에서 선호됩니다.

소노오르모실

초음파 처리는 고분자 합성에 효율적인 도구입니다.무작위적이지 않은 과정에서 사슬이 뻗어 끊어지는 캐비티 전단력은 분자량과 다분산도를 낮추는 결과를 가져옵니다.또한, 다상 시스템은 매우 효율적으로 분산되고 유화되므로 매우 미세한 혼합물이 제공됩니다.이는 초음파가 기존 교반에 비해 중합 속도를 증가시키고 다분산성이 낮은 분자량을 증가시킨다는 것을 의미합니다.졸-겔 공정 중에 실란이 겔 유래 실리카에 첨가되면 오르모실(유기 개질 규산염)이 얻어집니다.그 제품은 개선된 기계적 특성을 가진 분자 규모의 복합재입니다.Sono-Ormosils는 고전적인 젤보다 밀도가 높고 열 안정성이 향상된 것이 특징입니다.따라서 중합도가 증가한 것이 설명이 될 수 있습니다.[11]

페치니 과정

주요 기사:페치니 과정

가수분해2 및 축합 공정은 SiO 및 TiO와2 같은 단일 양이온 시스템의 경우 자연스럽게 균질한 조성물을 생성합니다.티탄산 스트론튬, SrTiO3 및 기타 페로브스카이트 시스템과 같은 여러 양이온을 포함하는 시스템의 경우 입체 고정화의 개념이 관련이 있습니다.가수분해율과 응축율의 차이로 인해 이원 산화물의 여러 상이 형성되는 것을 방지하기 위해, 폴리머 네트워크에서 양이온의 포획은 일반적으로 페치니 프로세스라고 불리는 효과적인 접근법입니다.[12]이 과정에서, 킬레이트제는 수성 양이온을 둘러싸서 그것들을 고정시키기 위해, 대개 시트르산을 사용합니다.이어서, 겔 또는 수지에 킬레이트된 양이온을 고정시키기 위해 폴리머 네트워크가 형성됩니다.이것은 에틸렌 글리콜을 사용한 폴리 에스테르화에 의해 가장 자주 달성됩니다.생성된 폴리머는 산화 조건에서 연소되어 유기 성분을 제거하고 균질하게 분산된 양이온을 갖는 생성물 산화물을 생성합니다.[13]

나노물질, 에어로겔, 제로겔

작은 각도의 X-선 산란으로부터 재구성된 레조시놀-포름알데히드 겔의 나노구조체이러한 형태의 무질서한 형태는 많은 졸-겔 물질의 전형적인 형태입니다.[14]

습윤겔의 액체를 초임계 조건에서 제거하면, 에어로겔이라고 불리는 매우 다공성이고 매우 낮은 밀도의 물질이 얻어집니다.저온 처리(25~100℃)를 통해 겔을 건조하면 제로겔이라고 불리는 다공성 고체 매트릭스를 얻을 수 있습니다.또한 1950년대에 대량의 먼지 발생 없이 핵 연료용 UO와2 ThO의2 방사성 분말을 생산하기 위한 졸-겔 공정이 개발되었습니다.

불균일한 건조 수축의 결과로 발생하는 차동 응력은 용매를 제거할 수 있는 속도와 직접적인 관련이 있으므로 공극률의 분포에 크게 의존합니다.이러한 응력은 통합체에서 플라스틱에서 벽돌로의 전이와 관련이 있으며,[15] 완화되지 않을 경우 불이 붙지 않은체에서 균열 전파를 일으킬 수 있습니다.

또한, 소성로를 위해 준비될 때 콤팩트 내의 패킹 밀도의 변동은 소결 공정 동안 종종 증폭되어 이질적인 밀도를 산출합니다.밀도 변화와 관련된 일부 기공 및 기타 구조적 결함은 성장하여 종단점 밀도를 제한함으로써 소결 과정에서 해로운 역할을 하는 것으로 나타났습니다.또한 이질적인 치밀화로 인해 발생하는 차등 응력은 내부 균열의 전파를 초래하여 강도 조절 결함이 되는 것으로 나타났습니다.[16][17][18][19][20]

따라서 녹색 밀도를 극대화할 수 있는 입도 분포를 사용하는 것보다 성분 분포와 공극률에 대해 물리적으로 균일한 방식으로 재료를 가공하는 것이 바람직해 보입니다.현탁액에 강하게 상호작용하는 입자의 균일한 분산 어셈블리를 포함하려면 입자-입자 상호작용에 대한 완전한 제어가 필요합니다.단분산 콜로이드는 이러한 잠재력을 제공합니다.[8][9][21]

예를 들어, 콜로이드 실리카의 단분산 분말은 응집에 의해 생성된 콜로이드 결정 또는 다결정 콜로이드 고체에서 높은 정도의 질서를 보장하도록 충분히 안정화될 수 있습니다.순서의 정도는 더 긴 범위의 상관 관계를 설정할 수 있는 시간과 공간에 의해 제한되는 것으로 보입니다.이러한 결함 있는 다결정 구조는 나노 스케일 재료 과학의 기본 요소로 보일 것이며, 따라서 소결 세라믹 나노 물질과 같은 무기 시스템에서 미세 구조 진화에 관련된 메커니즘에 대한 보다 엄격한 이해를 발전시키는 첫 단계를 제공합니다.[22][23]

강수에 의해 초미세하고 균일한 세라믹 분말을 형성할 수 있습니다.단일 및 다중 성분 조성물의 이러한 분말은 치과용, 바이오메디컬용, 농약용 또는 촉매용으로 나노 스케일의 입자 크기로 제조될 수 있습니다.다양한 마무리 작업에 사용되는 분말 연마재는 졸-겔(sol-gel) 타입의 공정으로 제조됩니다.졸-겔 가공의 가장 중요한 응용 분야 중 하나는 제올라이트 합성을 수행하는 것입니다.다른 원소들(금속, 금속 산화물)은 최종 제품에 쉽게 포함될 수 있고 이 방법에 의해 형성된 규산염 졸은 매우 안정적입니다.반-안정 금속 복합체는 열처리 없이 2nm 이하의 산화물 입자를 생성하는 데 사용될 수 있습니다.염기 촉매 합성 동안, 수산화물(M-OH) 결합은 수산화물(hydroxo region)에서 반응을 방지할 만큼 충분히 강하지만, 옥소(oxo region)[24]에서 반응을 허용할 만큼 충분히 약한 리간드(ligand)를 사용하여 옥소(M-O-M)에 유리하게 피할 수 있습니다(Pourbaix diagram 참조).

적용들

졸겔 유래 제품에 대한 적용은 매우 다양합니다.[25][26][27][28][29][30]예를 들어, 과학자들은 세상에서 가장 가벼운 재료들과 가장 질긴 세라믹들을 생산하기 위해 이것을 사용해왔습니다.

보호코팅

가장 큰 응용 분야 중 하나는 스핀 코팅 또는 딥 코팅에 의해 기판 위에 생성될 수 있는 박막입니다.보호 및 장식 코팅, 및 전기 광학 부품은 이러한 방법으로 유리, 금속 및 기타 유형의 기판에 적용될 수 있습니다.금형에 주조하고, 추가 건조 및 열처리를 통해, 다른 방법으로는 제조할 수 없는 새로운 특성을 갖는 치밀한 세라믹 또는 유리 제품을 형성할 수 있습니다.다른 코팅 방법으로는 스프레이, 전기영동, 잉크젯[31][32] 프린팅 또는 롤 코팅이 있습니다.

박막 및 섬유

졸의 점도가 적절한 범위로 조정되면 광섬유 센서와 단열재에 각각 사용되는 광섬유와 내화 세라믹 섬유를 모두 그릴 수 있습니다.따라서 유리질 및 결정질 모두를 포함한 많은 세라믹 재료는 벌크 고체 구성요소에서 박막, 코팅 및 섬유와 같은 높은 표면적 형태에 이르기까지 다양한 형태로 사용되고 있습니다.[10][33]또한, 박막은 전자 분야에서[34] 응용할 수 있으며 저항성 가스 센서의 민감한 부품으로 사용될 수 있습니다.[35]

제어 해제

솔겔 기술은 향료와 약물의 방출을 조절하기 위해 적용되었습니다.[36]

옵토메카니컬

솔-겔 경로는 거시적 광학 요소와 능동적 광학 요소 및 대면적 핫 미러, 콜드 미러, 렌즈 및 빔 스플리터를 생성할 수 있습니다.불리한 조건에서 우수한 광-기계적 특성을 갖는 고성능 세라믹 나노소재의 가공에 있어서, 결정립의 크기는 대상물의 합성 또는 형성 시에 원료 내에 존재하는 결정립의 크기에 의해 크게 결정됩니다.따라서 원래 입자 크기가 가시광선 파장(~500 nm)보다 훨씬 작으면 빛의 산란이 거의 없어져서 반투명하거나 심지어 투명한 물질이 됩니다.

또한, 주로 미세 결정립의 접합부에 갇힌 소결 세라믹 나노 물질의 미세 기공은 빛을 산란시키고 진정한 투명도를 막습니다.고품질 광 전달을 위해서는 이러한 나노 스케일 기공의 총 부피 분율(입체간 공극률과 입체내 공극률 모두)이 1% 미만이어야 합니다. 즉, 밀도는 이론적 결정 밀도의 99.99%여야 합니다.[37][38]

참고 항목

참고문헌

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추가열람

  • 콜로이드 분산, Russel, W.B., et al., Eds., Cambridge University Press (1989)
  • 유리잔과 유리체 상태, 자르지키.J., Cambridge University Press, 1991
  • Sol to Gel 전환.플리니오 이노켄지.재료에 대한 스프링거 브리핑.스프링어. 2016년.

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