압전력 현미경법

취득한 지형(위)과 도메인 구조(아래)를 동시에 나타내는 BaTiO₃ 단결정의 PFM.눈금 막대는 10μm입니다.

압전력 현미경법(PFM)은 압전/강유전체 재료 영역을 이미징 및 조작할 수 있는 원자력 현미경법(AFM)의 변형입니다.이는 날카로운 전도성 프로브를 강유전체 표면(또는 압전 재료)에 접촉시키고 역압전 효과(CPE)를 통해 샘플의 변형을 촉진하기 위해 프로브 팁에 교류(AC) 바이어스를 가함으로써 달성됩니다.결과적으로 발생하는 프로브 캔틸레버의 편향은 표준 분할 포토다이오드 검출기 방법을 통해 검출된 다음 LiA(Lock-in Amplife)를 사용하여 복조됩니다.이와 같이 지형과 강유전체 영역을 고해상도로 동시에 촬영할 수 있습니다.

기본 원칙

개요

피에조레스폰스 힘 현미경은 거스너와 Dransfeld에 의해 처음 도입되고 처음 도입된 이후 꾸준히 더 많은 관심을 끌어온 기술이다.이는 PFM이 강유전체, 반도체, 심지어 ^[2]생물학 등 다양한 분야의 연구자들에게 제공하는 많은 장점과 단점 때문이다.가장 일반적인 형식에서 PFM은 샘플 표면 지형의 동시 이미징의 장점을 추가하여 100×100 µm² 스캔과 같은 비교적 대규모에서 나노 스케일까지 도메인을 식별할 수 있다.또한 탐침에 대해 충분히 높은 바이어스를 적용하여 강유전체 영역의 영역을 전환할 수 있는 능력도 있어 나노초 ^[3]시간 분해능으로 나노미터 길이 척도의 도메인 형성을 조사할 수 있는 기회를 연다.최근의 많은 발전으로 PFM의 응용 프로그램 목록이 확장되었고 이 강력한 기술이 더욱 강화되었습니다.실제로 사용자 수정 AFM으로 시작된 것이 이제는 주요 SPM 제조사의 관심을 많이 끌었기 때문에 실제로 많은 사람들이 연구를 위해 새로운 기능을 갖춘 PFM 전용의 'readmade' 시스템을 공급하고 있습니다.이는 이 분야의 성장을 증명하는 것으로, 과학 연구의 최전선에 있는 과학계의 유저수를 반영하고 있다.

상단 라인은 구동 전압에 대한 동상 피에조 반응을 나타내고 하단 라인은 구동 전압에 대한 180° 동상 피에조 반응을 나타냅니다.전계와 편광 방향(오른쪽 위)의 정렬은 영역을 확장하여 포토다이오드로 측정한 양의 편향을 제공합니다.바이어스가 음의 경우 도메인이 수축하여 포토다이오드로 측정된 음의 편향으로 인해 피에조레폰스가 구동 전압과 항상 같은 위상이 됩니다.전계의 반정렬 및 편파 방향(오른쪽 아래)의 경우 양의 바이어스는 영역의 축소를 초래하고 따라서 포토다이오드에 의해 측정된 음의 편향을 제공하므로 피에조레폰스는 구동 전압과 180°의 위상을 벗어납니다.이러한 방식으로 영역 내 편광의 방향을 관찰할 수 있다.

압전 표면에 인가되는 정적 또는 직류 전압은 변위를 발생시키지만 인가 필드가 매우 낮고 압전 텐서 계수가 상대적으로 작기 때문에 물리적 변위 또한 시스템의 가능한 검출 수준보다 낮을 수 있습니다.예를 들어, BaTiO의₃ d₃₃ piezo tensor 계수는⁻¹ 85.6 pmV의 값을 가지며, 이는 AFM 편향 검출의 고정밀에도 불구하고 재료 전체에 1V를 적용하면 85.6 pm의 변위 또는 0.0856 nm의 미세한 캔틸레버 변위가 발생한다는 것을 의미한다.이 로우 레벨 신호를 랜덤 노이즈로부터 분리하기 위해 변조된 전압 기준 신호를 사용하는 록인 기법이 사용됩니다.

V({\boldsymbol {mega}})= V_{\mathrm {ac}}\cossymbol {obe }}t\;

주파수_ac θ 및 진폭 V가 팁에 적용되어 샘플 표면의 진동 변형을 일으킨다.

d=d_{\mathrm {0}}+D\cos({\boldsymbol {mega}}t+{\boldsymbol {varphi }}})\;

진폭 D를 가진 평형 위치 d₀ 및 관련 위상차 θ로부터.캔틸레버의 결과적인 움직임은 포토다이오드에 의해 감지되므로 진동 표면 변위는 진동 전압으로 변환됩니다.다음으로 Lock-in-Amplifier(LiA; 로크인앰프)는 아래에 설명된 프로세스에 의해 CPE 유도 표면변형의 진폭과 위상을 취득할 수 있습니다.

반전 압전 효과

역압전효과(CPE)는 인가된 전기장이 재료의 물리적 변형을 초래하는 결과 변형을 생성하는 방법을 설명합니다.이 효과는 구성 ^[4]방정식을 통해 설명할 수 있다.CPE는 다음과 같이 기술할 수 있습니다.

X_{\mathrm {i} =d_{\mathrm {ki} } E_{\mathrm {k} } \;

여기서_i X는 변형 텐서, d는_ki 압전 텐서, E는_k 전계이다.압전 텐서가 정방정계의 텐서(BaTiO의₃ 텐서)로 간주되면, 다음과 같다.

{\begin{bmatrix}X_{1}\X_{3}\X_{4}\X_{5}\end{bmatrix}=sbegin{batrix}0&0&d_32}&\xbegin{6}E_{3}\end {bmatrix}

즉, 방정식이 적용 필드의 변형률 성분으로 이어지도록 합니다.필드가 한 방향으로만 적용되는 경우.예를₃ 들어, 그 결과 발생하는 변형률 성분은₃₁₃ dE₃₂₃, dE₃₃₃, dE입니다.

따라서 BaTiO의₃ c축을 따라 적용되는 전계의 경우, 결정의₃ 변형은 c축을 따라 늘어나는 것과 다른 직교 방향을 따라 축대칭 수축이 된다.PFM은 이 변형 효과를 사용하여 도메인을 검출하고 도메인의 방향을 결정합니다.

도전 프로브

PFM에서 사용하는 프로브의 가장 중요한 특성은 프로브가 전도되어야 한다는 것입니다.이는 일반적으로 시료에 바이어스를 가하는 방법을 제공하기 위해 필요하며, 표준 실리콘 프로브를 제조하여 도전성 재료로 코팅함으로써 달성할 수 있습니다.일반적인 코팅은 백금, 금, 텅스텐, 심지어 전도성 다이아몬드입니다.

PtIr₅ 코팅된 스캔 프로브의 스캔 전자 현미경 이미지.왼쪽에서 오른쪽으로 첫 번째 이미지의 스케일 바가 50μm이고 세 번째 이미지의 스케일 바가 200nm인 확대 이미지를 나타냅니다.첫 번째 이미지에는 기판, 캔틸레버 및 팁이 표시되고 두 번째 이미지에는 팁 형상이 표시되며 마지막 이미지에는 팁 정점이 표시되며 곡률 반경 40nm 미만의 미세한 점이 표시됩니다.

록인 앰프

일반적으로 록인앰프(LiA)는 기준신호의 주파수로 입력신호에 포함되는 정보를 분리하기 위해 입력신호와 기준신호(내부적으로 생성되거나 외부함수 발생기에 의해 공급됨)의 '비교'한다.이것은 복조라고 불리며 몇 가지 간단한 단계로 이루어집니다. $기준$ $\scriptstyle V_{\mathrm {ref} }=B\cos({\boldsymbol {\omega }}t)$ $\scriptstyle V_{\mathrm {ref} }=B\cos({\boldsymbol {\omega }}t)$ $\scriptstyle V_{\mathrm {ref} }=B\cos({\boldsymbol {\omega }}t)$ e $\scriptstyle V_{\mathrm {ref} }=B\cos({\boldsymbol {\omega }}t)$ $\scriptstyle V_{\mathrm {ref} }=B\cos({\boldsymbol {\omega }}t)$ $\scriptstyle V_{\mathrm {ref} }=B\cos({\boldsymbol {\omega }}t)$ $\scriptstyle V_{\mathrm {ref} }=B\cos({\boldsymbol {\omega }}t)$ $\scriptstyle V_{\mathrm {ref} }=B\cos({\boldsymbol {\omega }}t)$ ( $\scriptstyle V_{\mathrm {ref} }=B\cos({\boldsymbol {\omega }}t)$ t $\scriptstyle V_{\mathrm {ref} }=B\cos({\boldsymbol {\omega }}t)$ ) \ $displaystyle V$ _ { \ $mathrm$ { $ref$ } $= B$ \ $cos$ ( { \ $boldsymbol$ { \ $omega$ $}}$ t ) $\scriptstyle V_{\mathrm {in} }=A\cos({\boldsymbol {\omega }}t+{\boldsymbol {\varphi }})$ } 및 입력 $\scriptstyle V_{\mathrm {in} }=A\cos({\boldsymbol {\omega }}t+{\boldsymbol {\varphi }})$ $\scriptstyle V_{\mathrm {in} }=A\cos({\boldsymbol {\omega }}t+{\boldsymbol {\varphi }})$ $\scriptstyle V_{\mathrm {in} }=A\cos({\boldsymbol {\omega }}t+{\boldsymbol {\varphi }})$ $\scriptstyle V_{\mathrm {in} }=A\cos({\boldsymbol {\omega }}t+{\boldsymbol {\varphi }})$ $\scriptstyle V_{\mathrm {in} }=A\cos({\boldsymbol {\omega }}t+{\boldsymbol {\varphi }})$ ( $\scriptstyle V_{\mathrm {in} }=A\cos({\boldsymbol {\omega }}t+{\boldsymbol {\varphi }})$ t + $\scriptstyle V_{\mathrm {in} }=A\cos({\boldsymbol {\omega }}t+{\boldsymbol {\varphi }})$ ){ $display$ style \ $script style$ V $_ mathrm$ { } { }복조기 출력,

${\displaystyle V_{\mathrm {out}}=black {1}{2}}AB\cos({\boldsymbol {varphi }})+{\frac {1}{2}}AB\cos(2{\boldsymbol {\mega }}t+{\boldsymbol {\varphi }})$

여기서 A는 입력 신호 Amplitude, B는 기준 신호 Amplitude, θ는 기준 및 입력 신호의 주파수, θ는 두 신호 간의 위상 편이입니다.

위의 방정식에는 원래 신호의 2배 주파수의 AC 성분(제2항)과 입력 신호의 진폭과 위상 모두에 관련된 DC 성분(제1항)이 있습니다.복조기 출력은 저역 통과 필터를 통해 전송되어 2' 컴포넌트를 제거하고 DC 컴포넌트를 남깁니다.이 경우 신호는 사용자가 정의할 수 있는 파라미터인 시간 상수(Time_LiA Constant)로 정의된 기간에 걸쳐 통합됩니다.LiA에서는 일반적으로 몇 가지 다른 출력을 사용할 수 있습니다.X 출력은 복조기 출력이고 Y는 첫 번째 출력에 대해 90° 어긋난 두 번째 복조기 출력입니다.이 두 출력은 위상, θ 및 크기, R 정보를 모두 보유하고 있으며 다음과 같이 제공됩니다.

$X={\frac {1}{2}}AB\cos({\boldsymbol {\theta }})$ $AB\cos({\boldsymbol\theta$ }}) 및 $X={\frac {1}{2}}AB\cos({\boldsymbol {\theta }})$

${\displaystyle Y=black {1}{2}}AB\cos({\boldsymbol {\theta }}}+{\frac {pi }{2}}=bladfrac {1}{2})AB\sin ({\boldsymbol\theta }})$

그러나 입력 신호의 위상 및 진폭도 계산하여 필요에 따라 LiA에서 출력할 수 있으므로 전체 정보를 사용할 수 있습니다.위상 출력은 다음 방정식에서 확인할 수 있습니다.

${\boldsymbol {\theta }=\tan ^{-1}{\frac {Y}{X}$

그 다음, 진폭은 다음과 같이 구합니다.

${\displaystyle R=sqrt {X^{2}+Y^{2}}}}:$

이를 통해 입력 신호가 기준 신호와 위상이 다르더라도 R을 계산할 수 있습니다.

수직 및 횡방향 PFM 신호 구별

A, B, C 및 D로 표시된 사분면이 있는 정사각형으로 표현된 광검출기로 캔틸레버 이동의 효과를 보여주는 다이어그램.캔틸레버(왼쪽)의 비틀림은 횡방향 편향의 변화로 이어지고 캔틸레버의 수직 변위는 수직 편향의 변화로 이어집니다.

PFM(일반적으로 받아들여지고 있는)의 기본적인 해석에서는, 2개의 촬영 모드가 가능한 것을 알 수 있습니다.하나는 평면외에 민감하고 다른 하나는 평면내 피에조레스폰스에 민감하며, 각각 수직 ^[5]및 측면 PFM(VPFM 및 LPFM)이라고 불립니다.이러한 구성요소의 분리는 모든 광학 검출 AFM 시스템에 표준인 분할 포토다이오드 검출기를 사용하여 가능합니다.이 설정에서는 검출기가 명목상 A, B, C 및 D의 사분면으로 분할됩니다.전체 검출기의 중심은 0V를 출력하지만 레이저 스팟이 이 중심점에서 반경 거리로 이동하면 출력 전압의 크기가 선형적으로 증가합니다.수직편향은 {(A+B)-(C+D)}/(ABCD)로 정의할 수 있으며, 따라서 현재 양전압과 음전압은 양전압과 음전압의 캔틸레버 수직변위에 기인한다.마찬가지로 횡편향을 {(B+D)-(A+C)}/(ABCD)로 정의하여 캔틸레버의 양의 비틀림 운동과 음의 비틀림 운동을 기술한다.따라서 VPFM은 포토다이오드 검출기의 수직 편향 신호를 이용하므로 평면 외 극성 부품에만 민감하고 LPFM은 포토다이오드의 횡방향 편향 신호를 이용하며 평면 내 극성 부품에만 민감합니다.

전계와 평행하도록 배치된 극성 구성 요소의 경우 결과적으로 발생하는 진동 운동은 변조된 전기장과 완전히 동일하지만 반평행 정렬의 경우 운동은 180°의 위상 이탈이 됩니다.이와 같이 VPFM 모드를 사용할 때 LiA에서 복조 후 즉시 사용할 수 있는 입력 신호에 포함된 위상 정보 θ의 분석으로부터 편광의 수직 성분의 방향을 결정할 수 있다.이와 유사한 의미에서 LPFM 모드를 사용할 때 평면 내 극성 부품의 방향도 위상차에 따라 결정할 수 있습니다.VPFM 또는 LPFM의 피에조 응답 진폭도 R의 형태로 LiA에 의해 제공됩니다.

PFM 이미징 예시

PFM에 의해 촬영된 KTP의 180° 강유전체 도메인.도메인 전체에 관련지어져 있는 회선 프로파일을 다음에 나타냅니다.

이 이미지에는 VPFM에 의해 촬영된 것처럼 KTP(Potalium Titanyl phosphate)의 180° 도메인이 주기적으로 폴링되어 있습니다.이 화상에서는 어두운 영역이 단위 셀이 입방체, 즉 중심대칭이므로 강유전자가 아닌 영역 경계에서 예상되는 제로 진폭을 나타내는 것을 알 수 있다.좌측에는 측정 위상이 변화하여 화면 밖으로 흰색 영역과 화면 안쪽으로 향하는 어두운 영역을 나타내는 평면 외 컴포넌트가 표시되는 것을 볼 수 있습니다.스캔 영역은 20×10µm입니다².각 스캔 아래에는 PR 진폭과 위상을 임의 단위로 보여주는 관련 단면이 있습니다.

생물학적 재료에 적용되는 PFM

PFM은 치아,^[6] 뼈, 폐,^[7]^[8] 단일 콜라겐 섬유와 같은 다양한 생물학적 물질에 성공적으로 적용되었습니다.이들 재료의 내인성 압전기는 이들의 기계생물학과 관련이 있을 수 있다는 가설을 세워왔다.예를 들어 PFM을 사용하면 100nm 크기의 단일 콜라겐 섬유가 유효 압전 상수가 ~1pm/V인 전단 압전 재료로 주로 작용하는 것으로 나타났다.

고급 PFM 모드

PFM에는 나노스케일 특성을 탐색하기 위한 기술의 유연성을 크게 향상시키는 몇 가지 추가 사항이 있습니다.

스트로보 PFM

Stroboscopic PFM을 사용하면 의사 실시간으로 스위칭의 시간 분해 이미징을 수행할 수 있습니다.^[9]시료의 보자기전압보다 훨씬 높으면서도 특징적인 전환시간보다 짧은 진폭의 전압펄스를 시료에 인가하여 촬상한다.그 후, 같은 진폭이지만, 시간이 긴 추가 펄스는, 그 간격에 따라 정기적인 PFM 이미징에 의해 인가된다.이렇게 하면 샘플의 전환을 나타내는 일련의 이미지를 얻을 수 있습니다.일반적인 펄스는 지속시간이 수십 나노초이므로 도메인 반전의 첫 번째 핵생성 부위를 해결하고 이러한 부위가 어떻게 진화하는지를 관찰할 수 있습니다.

컨택 공진 PFM

PFM에서 특정 주파수의 AC 바이어스는 동일한 주파수로 샘플 재료의 변형을 일으킨다는 점을 기억하면 시스템이 구동 고조파 발진기로 간주될 수 있습니다.따라서 구동 주파수의 함수로서 공명이 존재한다.이 효과는 PFM에서 PR 신호의 향상을 제공하기 위해 이용되어 낮은 주행 바이어스 ^[10]진폭에서 높은 신호 대 잡음 또는 유사한 신호 대 잡음을 가능하게 한다.일반적으로 이 접촉 공명은 사용된 캔틸레버의 첫 번째 공기 중 자유 고조파보다 주파수가 몇 배 높은 킬로 ~ 메가헤르츠 범위에 있다.단, 접촉 공진은 캔틸레버의 동적 응답뿐만 아니라 프로브 선단에 직접 접촉하는 시료 재료의 탄성률에 의존하기 때문에 다른 영역에 걸친 주사 중에 변경될 수 있다는 단점이 있다.이는 측정된 PR 진폭의 변화로 이어지므로 바람직하지 않습니다.접촉공진 PFM의 고유한 단점을 우회하는 방법 중 하나는 접촉공진 주파수의 변화를 그림자화 또는 추적하기 위해 구동 주파수를 변경하는 것이다.Dual AC™ Resonance Tracking(DART)이라는 Ansilation Research에서 개발한 이 기능은 접촉 공진 피크의 양쪽에 두 개의 한계 주파수를 사용하므로 피크 위치의 변화를 감지할 수 있습니다.그런 다음 AC 바이어스 구동 주파수를 적절히 조정하여 접촉 공진에 따른 신호 부스트를 유지할 수 있습니다.

Switching Spectroscopy(SS) PFM

이 기술에서는 샘플 특성에 대한 정보를 얻기 위해 분석할 수 있는 이력 ^[11]루프를 동시에 획득함으로써 PFM 팁 아래의 영역을 전환합니다.위치 함수로서의 스위칭 특성을 매핑하기 위해 샘플 표면에 걸쳐 일련의 히스테리시스 루프가 취득된다.이것에 의해, 각 화소가 그 시점에서 취득한 히스테리시스 루프로부터 소망의 데이터를 표시하는, 예를 들면, 보자기압, 잔편파, 임프린트, 전환의 작업등의 스위칭 특성을 나타내는 화상을 표시할 수 있다.이를 통해 스위칭 특성의 공간 분석을 샘플 지형과 비교할 수 있습니다.

밴드 들뜸 PFM

스캔 프로브 현미경의 밴드 들뜸(BE) 기술은 특정 주파수를 포함하는 정밀하게 결정된 파형을 사용하여 원자력 현미경의 캔틸레버 또는 샘플을 자극하여 ^[12]^[13]샘플에서 더 많은 정보와 더 신뢰할 수 있는 정보를 추출합니다.BE 기술의 구현에는 수많은 세부사항과 복잡성이 있습니다.따라서 일반적인 현미경학자들이 이 방법론에 접근할 수 있도록 사용자 친화적인 인터페이스가 필요합니다.이 소프트웨어는 원자력 현미경 사용자가 쉽게 할 수 있도록 합니다: 복잡한 밴드 들뜸 파형을 구축하고, 현미경 스캔 조건을 설정하고, 입력 및 출력 전자 장치를 구성하여 파형을 전압 신호로 생성하고 시스템의 응답을 캡처하고, 캡처된 응답에 대한 분석을 수행하고, 결과를 표시합니다.치수

핀 포인트 PFM

종래의 PFM은, 스캔중에 AFM 팁이 샘플에 접촉하는 접촉 모드로 동작합니다.접촉 모드는 팁의 드래그에 의해 손상되거나 변위되기 쉬운 특징이 있는 검체에는 적합하지 않습니다.Pin Point PFM에서는 AFM 팁이 표면에 닿지 않습니다.팁은 사전 정의된 힘 임계값(압전 응답이 최적의 임계값)에 도달하는 높이에서 정지됩니다.이 높이에서는 압전 응답이 다음 점으로 이동하기 전에 기록된다.핀 포인트 모드에서는 팁의 마모가 현저하게 감소합니다.

장점과 단점

이점

나노미터 스케일의 고해상도
지형 및 압전 응답 동시 수집
강유전체 나노^[14] 리소그래피를 통해 나노미터 단위의 강유전체 영역을 조작할 수 있습니다.
비파괴 이미징 및 제작 기술
샘플 준비가 거의 필요 없음

단점들

스캔 속도가 느릴 수 있습니다(예: 수십 분).
팁 마모는 표면 상호작용을 변화시키고 콘트라스트에 영향을 미칠 수 있습니다.
AFM의 가로 방향 범위로 제한됩니다. 즉, 약 100×100 µm²
전기 기계적인 동작은 피에조/페로 전기 현상과 관련이 없을 수 있습니다.
표면은 비교적 평평하고 광택이 있어야 합니다.

레퍼런스

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외부 링크

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