NMR 튜브

NMR tube
녹색 폴리에틸렌 캡과 Parafilm으로 밀봉된 무색 시료를 채운 NMR 튜브

NMR관은 핵자기공명분광학에서 시료를 담기 위해 사용되는 얇은 유리벽관이다.일반적으로 NMR 튜브는 직경이 5mm이지만 10mm 및 3mm 샘플이 알려져 있습니다.튜브는 NMR 튜브가 일정한 속도로(즉, 보통 NMR 분광계에서 약 20Hz) 회전하도록 균일하게 두껍고 균형이 잘 잡혀 있어야 합니다.

건설

NMR 튜브는 일반적으로 붕규산염 유리로 제조됩니다.7인치와 8인치 길이 중에서 선택할 수 있습니다. 5mm 튜브 외경이 가장 일반적이지만 3mm와 10mm 외경도 사용할 수 있습니다.붕소 NMR이 필요한 경우 붕소 규산염 유리와 달리 낮은 농도의 붕소를 함유한 석영 NMR 튜브를 사용할 수 있습니다.일반적인 폴리에틸렌 캡 외에도 J. Young 밸브 및 스크류 캡 클로저와 같은 특수 클로저를 사용할 수 있습니다.

NMR 튜브의 두 가지 일반적인 사양은 동심도와 캠버입니다.동심도는 내벽과 외벽에서 측정된 반지름 중심에서의 변동을 나타냅니다.캠버는 [1]튜브의 "직선성"을 나타냅니다.둘 중 하나의 값이 낮으면 표본의 균질성이 감소하여 품질 스펙트럼이 저하될 수 있다.특히 캠버가 불량한 NMR 튜브는 회전 시 흔들릴 수 있어 회전측 밴드가 발생할 수 있습니다.현대 제조 기술에서는 값싼 튜브도 일상적인 용도에 적합한 스펙트럼을 제공합니다.

샘플 준비

좌우 : 화염, 격막, 폴리에틸렌 캡 밀폐 NMR 튜브

보통 소량의 [2]시료만을 적절한 용매에 녹인다.H NMR 실험의 경우 CDCl과3 같은 중수소화 용매입니다.튜브를 4-5cm(분광계에 따라 다름)까지 채우려면 충분한 용제를 사용해야 합니다.단백질 NMR은 보통 90% HO2(또는 완충제)/10% DO2 혼합물에서 수행됩니다.

샘플을 음파 처리하거나 교반하여 용해를 촉진할 수 있으며, 고형물은 파스퇴르 피펫의 면모 플러그에 있는 셀라이트 층의 플러그를 통해 NMR 튜브로 직접 여과하여 제거할 수 있습니다.

NMR 튜브는 보통 폴리에틸렌 캡으로 씰링되지만, 테프론 '슐렌크' 탭 또는 매우 작은 고무 격벽으로 불꽃 씰링하거나 씰링할 수 있습니다.파라필름은 용매 증발을 줄이기 위해 캡을 감싸도 된다.

시게미관

시게미관은 보통 크기의 NMR 튜브와 함께 사용되는 마이크로스케일 NMR 튜브입니다.시게미 튜브는 더 작은 샘플만 사용할 수 있는 단백질 NMR 실험에 적합할 수 있습니다.높은 시료 농도를 유지하기 위해 대응하는 작은 용제 부피가 바람직하다.감소된 샘플 깊이는 샘플 레벨 아래의 NMR 튜브에 있는 고체 유리로 보상되며, 이는 분광계 제조원에 따라 달라집니다.기포가 배출되면 플런저는 파라필름에 의해 튜브에 올바르게 고정됩니다.이상적으로, 튜브는 스펙트럼 분해능이 [3]더 좋은 중수소화 용매와 일치합니다.

  • Plunger/insert centre, left 8 mm "bottom length" outer tube suitable for Bruker and Varian NMR spectrometers, right 15 mm outer tube suitable for Varian only

    중앙 플런저/삽입, 브루커 및 Varian NMR 분광계에 적합한 좌측 8mm "하단 길이" 외부 튜브, 우측 15mm 외부 튜브는 Varian에만 적합합니다.

  • Fully assembled 8 mm Shigemi tube, insert secured to outer tube with parafilm

    완전히 조립된 8mm 시게미 튜브, 인서트는 파라필름으로 외부 튜브에 고정됩니다.

  • Close-up of the sample lying in between insert and "bottom length"

    삽입물과 "하단 길이" 사이에 있는 샘플 확대

청소

NMR 튜브에 아쿠아 레지아를 첨가하여 유기물의 흔적을 모두 제거하였습니다.
NMR 튜브 세척장치: 1: NMR 튜브, 2: 화합물 잔류물, 3, 4: NMR 튜브 캡, 진공 씰 형성 가능, 5: 세척 튜브, 6: 용제 저장 용기, 7: 용제/용제 레벨, 8: 진공 도포, 9: 폐용제.

NMR 튜브는 보어가 작기 때문에 청소하기가 어렵습니다.샘플이 건조되기 전에 세척하는 것이 가장 좋습니다.

일반적으로 세척은 초기 검체를 용해하는 데 사용된 것과 동일한 (탈당되지 않은) 용매로 헹구는 방식으로 수행됩니다.디클로로메탄 또는 아세톤은 디클로로메탄이 일반적인 NMR 용매인 클로로포름과 극성이 비슷하고 아세톤은 많은 유기 화합물을 용해하기 때문에 좋은 선택입니다.파이프 클리너로 초음파 처리를 하고 문지르면 고체 오염물질의 흔적을 제거하는 데 도움이 될 수 있습니다.필요에 따라 아쿠아레지아 또는 피라냐 용액(HO22/HSO24)의 산화용액을 튜브에 충전해도 된다.이러한 용액은 압력 증가(아크 레지아) 또는 폭발(피라냐)으로 인해 NMR 튜브에서 예기치 않게 격렬하게 분출될 수 있으므로 주의해야 합니다.크롬산 용액은 튜브에 남아 있는 상사성 크롬의 흔적이 NMR [4]실험에 간섭을 일으키기 때문에 절대 사용되지 않습니다.

NMR tube가 청결하다고 판단되면 증류수, 아세톤을 3중으로 감싼 후 고온 오븐에서 공기 건조 또는 건조시킨다.60°C를 초과하지 않는 것이 좋습니다.온도가 높을 경우 튜브 [5]캠버에 영향을 미치는 약간의 튜브 왜곡이 발생할 수 있습니다.NMR 튜브를 세척할 경우 60°C에서 쉽게 증발하고 잔류물이 없는 용매로 최종 헹구는 것이 좋습니다.

NMR 튜브 클리너

잠재적으로 위험한 산화제를 사용하는 데 대한 더 나은 대안은 NMR 튜브 클리너(오른쪽)입니다.NMR 튜브의 전체 길이에 걸쳐 진공을 사용하여 용매 및/또는 세제 용액을 플러싱하는 장치입니다.

본 발명의 장치에서는 NMR 튜브 1(캡 3을 NMR 튜브의 베이스에 고정)을 거꾸로 재치한다.NMR 튜브는 용제 리저버 6에 연결된 내관 5에 감합한다.NMR 캡은 장치 4의 외관 위에 놓인다.진공이 인가됩니다(일반적으로 진공 흡입구를 통해 물 흡입기를 통해).NMR 튜브 캡은 진공 씰을 형성합니다.용제 리저버 6에서 용제 7을 끌어당겨 NMR 튜브의 기부에 밀어 넣고, 용제 세척으로 NMR 튜브 9를 플러싱 한다.진공 상태를 완료하려면 플라스크가 NMR 튜브 세척 장치에 부착되어 있어야 합니다.

이런 종류의 장치는 [6]시판되고 있지만 비용이 많이 들고 세척 튜브를 부수거나 분리하여 쉽게 파괴할 수 있습니다.일반 랩웨어에서 동등한 디자인을 조립할 [7][8]수도 있습니다.

갤러리

  • A sample of polythiophenes in an NMR tube. Due to the high degree of conjugation, the sample fluoresces under ultraviolet light.

    NMR 튜브에 있는 폴리티오펜 샘플입니다.포합도가 높기 때문에 시료는 자외선 아래에서 형광을 발합니다.

  • Teflon tap used to seal NMR tubes for air-sensitive samples - has a central bore starting at the top of the tap, which splits into a T-junction at the bottom. One of the openings of the inverted "T" can be seen in this picture.

    공기에 민감한 검체의 NMR 튜브를 씰링하는 데 사용되는 테프론 탭 - 탭 상단에서 시작되는 중앙 보어가 있으며, 이 보어는 하단에서 T 접합부로 분할됩니다.이 그림에서는 반전된 "T"의 개구부 중 하나를 볼 수 있습니다.

  • A J. Young NMR tube attached to an adapter with a female 24/40 joint already greased. Note the hole resulting from the T-bore in the side of the PTFE plug.

    J. Young NMR 튜브는 이미 암컷형 24/40 조인트에 그리스를 바르고 어댑터에 연결되어 있습니다.PTFE 플러그 측면에 있는 T 보어의 구멍에 주목합니다.

  • A J. Young NMR tube from above looking down the hole that leads to the T-bore.

    위에서 T-bore로 이어지는 구멍을 내려다보는 J. Young NMR 튜브.

레퍼런스

  1. ^ LLC, MESH Design Group. "Technical Information for NORELL® Products". NMRTubes.com. Retrieved 29 January 2018.
  2. ^ Laurence M. Harwood, Christopher J. Moody (13 Jun 1989). Experimental organic chemistry: Principles and Practice (Illustrated ed.). WileyBlackwell. pp. 318–321. ISBN 978-0-632-02017-1.
  3. ^ "Shigemi NMR Microtube Assemblies". Sigma-Aldrich. Retrieved 2008-06-27.
  4. ^ "NMR-010: Proper Cleaning Procedures for NMR Sample Tubes". Wilmad. Archived from the original on 2008-05-13. Retrieved 2008-06-27.
  5. ^ "What temperature should I use to dry my tubes after washing?". Norell. Retrieved 2011-11-18.
  6. ^ "Aldrich NMR Tube Cleaners". Sigma-Aldrich. Retrieved 2008-06-27.
  7. ^ "NMR Tube Cleaner and Drier". Torviq. Archived from the original on 2006-12-13. Retrieved 2008-06-27.
  8. ^ Karsten Alstad Sørbye (2005-09-29). "NMR Tube Washer". spectroscopyNOW.com. Retrieved 2008-06-27.