이온 이동성 분광법

Ion mobility spectrometry
미국 태평양 노스웨스트 국립 연구소의 IMS 칩: 이 10센트 크기의 칩은 이온이 분리되고 식별될 수 있는 수십 개의 채널을 제공한다.

이온 이동성 분광법(IMS)은 캐리어 완충 가스에서 이온화 분자의 이동성을 바탕으로 가스 단계에서 이온화 분자를 분리하고 식별하기 위해 사용되는 분석 기법이다.이 기법은 마약이나 폭발물 탐지 등 군사나 보안 목적으로 많이 고용되었지만, 소형 및 대형 생체분자를 모두 분석하는 등 실험실 분석 응용도 많이 하고 있다.[1]IMS 기기는 극도로 민감한 독립형 기기지만 다차원 분리를 달성하기 위해 질량분석, 가스 크로마토그래피 또는 고성능 액체 크로마토그래피와 결합되는 경우가 많다.특정 용도에 따라 몇 밀리미터에서 몇 미터까지 다양한 크기로 제공되며, 광범위한 조건에서 작동할 수 있다.마이크로 스케일 하이 필드 비대칭 파형 이온 이동성 분광 분석과 같은 IMS 기기는 휘발성 유기화합물(VOC) 모니터링, 생물학적 샘플 분석, 의료 진단 및 식품 품질 모니터링을 포함한 다양한 용도에 사용할 수 있다.[2]높은 압력(즉, 대기 조건, 1 atm 또는 1013 hPa)으로 작동하는 시스템은 높은 온도(100 °C 이상)를 동반하는 경우가 많으며, 저압 시스템(1-20 hPa)은 난방이 필요하지 않다.[citation needed]

역사

IMS는 1950년대와 1960년대에 조지아 공대의 얼 맥대니얼이 주로 개발한 것으로, 전기장이 낮은 표류세포를 가스 상 이온 이동성과 반응을 연구하기 위해 사용하였다.[3]그 후 수십 년 동안 그는 자신의 새로운 기술을 자기계 질량분석기와 결합시켰고, 다른 기술들도 새로운 방식으로 자신의 기술을 활용했다.IMS 셀은 그 이후 많은 다른 질량 분광기, 가스 크로마토그래프 및 고성능 액체 크로마토그래피 설정에 부착되었다.IMS는 널리 사용되는 기법이며, 개선과 다른 용도가 지속적으로 개발되고 있다.

적용들

아마도 이온 이동성 분광기의 가장 큰 강도는 분리가 발생하는 속도(일반적으로 수십 밀리초)일 것이다.사용 편의성과 비교적 높은 감도, 고도로 컴팩트한 디자인과 결합한 이 특성은 상용제품으로 IMS를 폭발물, 마약, 화학무기의 현장검출을 위한 일상적인 도구로 사용할 수 있게 했다.공항에서 사용되는 IMS 선별 장치의 주요 제조업체는 Morpho와 Smiths Detection이다.스미스는 2017년 모포 검출기를 구매한 뒤 2017년 중반 라피스카나 시스템에 매각된 트레이스 측(스미스는 트레이스 제품 보유)의 소유권을 법적으로 박탈해야 했다.그 제품들은 ETD 항목별로 나열되어 있다.최신 모델은 비방사선 4DX이다.

제약업계에서는 IMS가 유효화 세척에 사용되며, 반응 혈관이 충분히 깨끗하여 다음 단계의 의약품으로 진행할 수 있음을 입증한다.IMS는 이전에 사용되었던 HPLC와 총 유기 탄소 방법보다 훨씬 빠르고 정확하다.또한 IMS는 생산된 의약품의 성분을 분석하여 품질보증과 관리에서 자리를 찾는 데도 사용된다.[5]

연구 도구로서 이온 이동성은 생물학적 물질, 특히 단백질학 및 대사물학 분석에 더 널리 사용되고 있다.예를 들어, MALDI를 이온화 방법으로 사용하는 IMS-MS는 단백질 분리의 속도를 높여 분석에서 단백질 조각의 분해능을 향상시키는 데 도움을 주었다.[6]게다가, 회전 평균 충돌 단면(CCS) 값을 얻을 수 있기 때문에, 그것은 글리코믹스에 정말 유망한 도구다.CCS 값은 가스상 이온의 중요한 구별 특성이며, 경험적 결정 이외에도 분자의 3D 구조를 알 때 계산적으로 계산할 수도 있다.이렇게 하면 글리칸의 CCS 값과 그 조각들을 데이터베이스에 추가하면 구조 식별 신뢰도와 정확도가 높아진다.[7]

IMS는 실험실 목적 외에 유해물질의 검출 도구로서 많은 용도를 발견했다.전 세계적으로 1만 대 이상의 IMS 기기가 공항에서 사용되고 있으며, 미 육군은 5만 대 이상의 IMS 기기를 보유하고 있다.[8][9]산업 환경에서 IMS는 공정에서 쌓이는 가스의 염산 및 불산량을 결정하는 등 장비의 청결도 확인과 배출 내용물 탐지를 포함한다.[10]공기의 유해물질을 검출하기 위한 산업 목적에도 적용된다.[11]

대사물학에서 IMS는 폐암, 만성폐쇄성폐질환, 사코이데시스, 폐이식 후 잠재적 거부반응 및 폐 내 박테리아와의 관계를 검출하는 데 사용된다(호흡가스 분석 참조).

이온 이동성

주요 기사:전기 이동성

물리량 이온 이동성 K는 기체 내 이온의 표류 속도 v와d 강도 E의 전기장 사이의 비례 계수로 정의된다.

이온 모빌리티는 일반적으로 표준 가스 밀도 n으로0 보정하여 모빌리티 감소로 보고되며, 표준 온도 T0 = 273 K와 표준 압력 p0 = 1013 hPa로 표현할 수 있다.이는 가스 밀도의 변화 이외의 다른 효과에 대해서는 수정되지 않으며, 따라서 감소된 이온 이동성은 여전히 온도에 따라 달라진다.

이온 이동성 K는 다양한 가정 하에서 메이슨-샴프 방정식으로 계산할 수 있다.

여기서 Q는 이온 전하, n은 표류 가스 수 밀도, μ는 이온과 표류 가스 분자의 감소된 질량, k는 볼츠만 상수, T는 표류 가스 온도, σ은 이온과 표류 가스 분자의 충돌 단면이다.흔히 드리프트 가스 번호 밀도에는 n 대신 N을, 이온 중립 충돌 단면에는 Ω 대신 Ω을 사용한다.이 관계는 E/N의 비율이 작아서 이온의 열 에너지가 충돌 사이의 전기장에서 얻어진 에너지보다 훨씬 더 큰 전기장 한계를 대략적으로 낮게 유지한다.이러한 이온들이 완충 가스 분자와 비슷한 에너지를 가지고 있는 상황에서 확산력은 이온 운동을 지배한다.E/N 비율은 일반적으로 Townsends(Td)에서 주어지며, 저전장 조건과 고전장 조건 간의 전환은 일반적으로 2Td와 10Td 사이에서 발생하는 것으로 추정된다.[12]저전장 조건이 더 이상 우세하지 않을 때, 이온 이동성 자체는 소위 알파 함수를 통해 경험적으로 기술되는 전기장 강도의 함수가 된다.

이온화

표본의 분자는 보통 코로나 방전, 대기압 광이온화(APPI), 전기압 이온화(ESI) 또는 방사성 대기압 화학 이온화(R-APCI) 선원에 의해 이온화되어야 하며, 예를 들어, 이온화 연기 감지기에 사용되는 것과 유사한 작은 Ni 또는 Am의 조각이다.[13]ESI와 MALDI 기법은 IMS가 질량 분광법과 짝을 이룰 때 일반적으로 사용된다.

도핑 재료는 이온화 선택성을 위해 드리프트 가스에 첨가되기도 한다.예를 들어 화학전제 검출에는 아세톤을, 폭발물에는 염소화 용제를, 약물 검출에는 니코틴아미드를 첨가할 수 있다.[14]

분석기

이온 이동성 분광기는 다양한 원리에 기초하여 존재하며, 다양한 애플리케이션에 최적화된다.2014년의 리뷰에는 8가지 다른 이온 이동성 분광학적 개념이 나열되어 있다.[15]

드리프트 튜브 이온 이동성 분광 분석

드리프트 튜브 이온 이동 분광계

드리프트 튜브 이온 이동성 분광분석(DSIMS)은 주어진 이온이 주어진 대기권을 통해 균일한 전기장에서 주어진 길이를 가로지르는 데 걸리는 시간을 측정한다.지정된 간격으로, 이온의 샘플은 표류 영역으로 보내진다; 탕구 메커니즘은 3노드의 제어 그리드가 전자에 작용하는 것과 유사한 방식으로 작동하는 전하 전극을 기반으로 한다.드리프트 튜브에 허용되는 이온 펄스 폭의 정밀한 제어를 위해 브래드베리-닐슨 또는 필드 스위칭 셔터와 같은 보다 복잡한 탕구 시스템이 사용된다.이온은 일단 드리프트 튜브에 들어가면 센티미터 당 몇 볼트부터 센티미터 당 수백 볼트에 이르는 균일한 전기장을 받게 된다.그런 다음 이온을 드리프트 튜브를 통해 이온을 구동하여 이온 이동성에 기초하여 분리하고 측정하기 위해 검출기에 도달한다.이온은 가장 빠른 것부터 가장 느린 것 순으로 검출기에 기록되며, 측정된 샘플의 화학적 구성에 대한 응답 신호 특성을 생성한다.

이온 이동성 K는 균일한 전기장 내에서 이온을 가로지르는 이온의 표류 시간 t에서D 시험적으로 표류 길이 L의 전위차 U를 결정할 수 있다.

확산이 피크 확대의 유일한 기여자로 가정될 때 드리프트 튜브의 분해력 R은P 다음과 같이 계산될 수 있다.

여기서 t는D 이온 드리프트 시간이고, Δt는 최대 절반의 전폭, L은 관 길이, E는 전기장 강도, Q는 이온 전하, k는 볼츠만의 상수, T는 드리프트 가스 온도다.외부 압력 방법은 더 높은 이온-분자 상호작용의 비율로 인한 분해능과 분리 선택성을 높일 수 있으며, 일반적으로 가스, 액체 및 초심성 유체 크로마토그래피용 검출기뿐만 아니라 독립형 장치에 사용된다.위와 같이 해결 동력은 이온 트래버스의 총 전압 강하에 따라 달라진다.15cm 길이의 대기압 드리프트 튜브에서 25kV의 드리프트 전압을 사용하면 작은 단일 충전 이온에서도 250 이상의 해결력을 달성할 수 있다.[16]이는 감소된 질량 μ에서의 차이를 바탕으로 일부 동위원소 분리를 달성하기에 충분하다.[17]

저압 드리프트 튜브

감압된 압력 드리프트 튜브는 대기압 튜브와 동일한 원리를 사용하여 작동하지만 몇 토르르의 드리프트 가스 압력에서만 작동한다.이온-중립 상호작용의 수가 현저히 감소하기 때문에 동일한 해결력을 얻기 위해서는 훨씬 더 긴 드리프트 튜브나 훨씬 더 빠른 이온 셔터가 필요하다.그러나 압력 작동 감소는 몇 가지 이점을 제공한다.첫째, IMS를 질량분광법으로 쉽게 연결한다.[3]둘째, 낮은 압력에서 이온을 이온트랩에서[18] 주입하기 위해 저장하고 분리 중과 후에 방사상으로 다시 포커스를 맞출 수 있다.셋째, 높은 E/N 값을 얻을 수 있어 넓은 범위에서 K(E/N)를 직접 측정할 수 있다.[19]

이동파

드리프트 전기장은 일반적으로 균일하지만, 균일하지 않은 드리프트 전기장도 사용할 수 있다.이동파 IMS가 대표적인 예로서, 이동파 [20]IMS는 전기장이 드리프트 튜브의 작은 영역에만 적용되는 저압 드리프트 튜브 IMS이다.그런 다음 이 영역은 드리프트 튜브를 따라 이동하며, 이온을 검출기 쪽으로 밀어내는 파동을 생성하므로 높은 총 드리프트 전압이 필요하지 않다.TWIMS를 사용하여 충돌 단면(CCS)을 직접 결정할 수 없다. 교정원은 이러한 주요 단점을 회피할 수 있지만, 주어진 분석 물질의 크기, 전하 및 화학적 등급에 대해 일치시켜야 한다.[21]특히 주목할 만한 변형은 "SUPER" IMS로,[22] 이른바 무손실 이온 조작(SLIM) 구조물에 의한 이온 트래핑과 동일한 표류지역을 통과하는 여러 번의 패스를 결합하여 극히 높은 분해력을 달성한다.

끼인 이온 이동성 분광법

갇힌 이온 이동성 분광법(TIMS)에서는 이온이 축전장 그라데이션(EFG) 프로필에 의해 흐르는 완충 가스에 고정(또는 갇힘)되어 있는 반면, 무선 주파수(rf) 전위를 적용하면 방사형 치수가 트랩된다.[23]TIMS는 2 - 5 hPa의 압력 범위에서 작동하며 현대 질량 분광기의 소스 영역에서 발견되는 이온 깔때기를 대체한다.빔형 계측기의 표준 작동 모드 또는 선택적 축적 모드(SA-TIMS)를 통해 거의 모든 질량 분석기와 결합할 수 있다.

효과적으로, 드리프트 셀은 기체 흐름을 통해 생성된 이온 운동에 의해 연장된다.[24]따라서 TIMS 기기는 분해능을 높이기 위해 큰 크기나 높은 전압을 요구하지 않는다. 예를 들어, 연장된 분리시간을 이용하여 4.7cm 기기에서 250개 이상의 분해능을 달성하는 것이다.[25]그러나 해결력은 이온 이동성에 따라 크게 달라지며 더 많은 이동 이온의 경우 감소한다.또한 TIMS는 이온 경로에 그리드나 셔터가 존재하지 않기 때문에 다른 이온 이동성 시스템보다 높은 감도를 가질 수 있어 이온 이동성 실험 중과 투명한 MS 전용 모드로 작동하면서 이온 전달을 모두 개선할 수 있다.

고장 비대칭 파형 이온 이동성 스펙트럼 분석

주요 기사:고장 비대칭 파형 이온 이동성 스펙트럼 분석

DMS(Differential Mobility Spectrometer) 또는 FAIMS(Fieldsymmetric Ion Mobility Spectrometer)는 높은 전기장에서 전기장 강도 E에 대한 이온 이동성 K의 의존성을 이용한다.이온은 표류 가스 흐름에 의해 장치를 통해 운반되며 다른 시간 동안 직교 방향에서 서로 다른 전기장 강도에 노출된다.이온은 이동성의 변화에 따라 분석기 벽 쪽으로 방향을 틀 수 있다.따라서 특정 이동성 의존성을 가진 이온만 이와 같이 생성된 필터를 통과할 수 있다.

디퍼렌셜 이동성 분석기

흡인 IMS 센서의 예

DMA(Differential Mobility Analyzer)는 전기장에 수직인 고속 가스 스트림을 사용한다.따라서 서로 다른 이동성의 이온은 서로 다른 궤적을 거친다.이러한 유형의 IMS는 질량분석에서 섹터 계측기에 해당한다.그들은 또한 스캔 가능한 필터로도 작동한다.그 예로는 배리안이 CP-4900 MicroGC에서 최초로 상용화한 차동성 검출기가 있다.흡인 IMS는 샘플링된 공기의 개방 루프 순환으로 작동한다.샘플 흐름은 이온화 챔버를 통해 전달된 다음, 측정 영역으로 들어가 이온이 정적이거나 변화할 수 있는 수직 전기장에 의해 하나 이상의 측정 전극으로 변형된다.센서 출력은 이온 이동성 분포의 특징이며 감지 및 식별 목적으로 사용할 수 있다.

에어로졸 분리를 위한 차동성 분석기의 작동 원리

DMA는 전기장에서 전자 측정기 또는 보다 정교한 질량 분광기를 포함하여 몇 가지 방법으로 수행할 수 있는 감지 전 전기장의 이동성에 따라 충전된 에어로졸 입자나 이온을 분리할 수 있다.[26][27][28]

드리프트 가스

드리프트 가스 구성은 IMS 기기 설계 및 분해능에 중요한 매개변수다.종종 서로 다른 드리프트 가스 구성으로 인해 그렇지 않으면 중복되는 피크가 분리될 수 있다.[29]가스 온도 상승은 실험 측정을 왜곡시킬 수 있는 이온 클러스터를 제거하는데 도움이 된다.[30][31]

검출기

흔히 검출기는 트랜스임피던스 증폭기에 결합된 단순한 패러데이 플레이트지만, 크기와 질량 정보를 동시에 얻기 위해 보다 진보된 이온 이동 기기는 질량 분광기와 결합된다.검출기가 이온 이동성 실험을 위한 최적의 작동 조건에 영향을 미치는 것은 주목할 만하다.[32]

결합 방법

IMS는 다른 분리 기법과 결합할 수 있다.

가스 크로마토그래피

IMS를 가스 크로마토그래피와 결합할 때, 일반적인 샘플 도입은 IMS 설정에 직접 연결된 GC 모세관 기둥과 함께 하며, 분자는 GC에서 용출하면서 이온화된다.[14]이와 유사한 기법이 HPLC에 일반적으로 사용된다.코로나 방전 이온화 이온 이동성 분광법(CD-)2012년에 모세관 가스 크로마토그래피가 생산된 후 검출기로서의 IMS).이 설계에서는 코로나 방전 생성을 위해 속이 빈 바늘을 사용하였고, 코로나 선원의 상류 쪽의 이온화 영역에 유출액을 입력하였다.모세관을 IMS 셀과 결합하는 데 있어 실용적인 편리함 외에도, 이 직접 축 인터페이스는 우리가 보다 효율적인 이온화를 달성하도록 도와줘 감도가 더 높아지게 한다.

GC와 함께 사용할 때, 차동성 분석기는 종종 차동성 이동성 검출기(DMD)라고 불린다.[33] DMD는 종종 마이크로 전자기계 시스템, 무선 주파수 변조 이온 이동성 분광기(MEMS RF-IMS) 장치의 일종이다.[34]크기는 작지만 전달 가능한 가스 크로마토그래프나 약물/폭발 센서와 같은 휴대용 장치에 들어갈 수 있다.예를 들어, 그것은 배리안이 CP-4900 DMD MicroGC에, 써모 피셔가 EGIS Defender 시스템에 통합했으며, 운송 또는 기타 보안 애플리케이션에서 마약과 폭발물을 탐지하도록 설계되었다.

액체 크로마토그래피

LC와 MS와 결합하여 IMS는 David E가 많이 개발한 생체 분자 분석에 널리 사용하게 되었다. 클리머, 지금 인디애나 대학교(블루밍턴)에 있다.[35]

질량분석법

주요 기사:이온이동분광분석-질량분광법

IMS를 질량 분광법에 사용할 경우, 이온 이동성 분광 분석-질량 분광 분석은 노이즈에 대한 더 나은 신호, 이소머 분리, 충전 상태 식별 등 많은 이점을 제공한다.[3][36]IMS는 쿼드로폴, 비행시간, 푸리에 변환 사이클로트론 공명을 포함한 여러 가지 질량 사양 분석기에 일반적으로 부착되어 왔다.

전용 소프트웨어

이온 이동성 질량 분광법은 다소 최근에 대중화된 기체 위상 이온 분석 기법이다.이와 같이, 계측기와 함께 출하되는 소프트웨어 패키지 외에, 이온 이동성 질량 분석 데이터를 표시하고 분석하는 대규모 소프트웨어 제품은 없다.ProteoWizard,[37] OpenMS, [38]msXpertSuite는[39] OpenSourceInitiative 정의에 따른 무료 소프트웨어다.ProteoWizard와 OpenMS는 주파수 정밀조사를 허용하는 기능을 가지고 있지만, 그러한 소프트웨어 패키지는 결합 기능을 제공하지 않는다.반면 MsXpertSuite는 보존 시간, m/z 범위, 드리프트 시간 범위 등 다양한 기준에 따라 스펙트럼을 결합하는 기능을 특징으로 한다. 따라서 MsXpertSuite는 질량 분광계와 함께 제공되는 소프트웨어를 보다 가깝게 모방한다.

참고 항목

참조

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참고 문헌 목록

외부 링크