표준 추가

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표준첨가방법은 분석화학에서 흔히 사용되는 정량적 분석방법의 한 종류로, 분석된 샘플의 에쿼트에 표준이 직접 첨가된다.이 방법은 샘플 매트릭스가 분석 신호에 기여하는 상황, 즉 매트릭스 효과로 알려져 기존의 검정 곡선 접근법으로는 ^[1]샘플과 표준 간에 분석 신호를 비교할 수 없는 상황에서 사용됩니다.

적용들

표준첨가는 원자흡수분광학, 가스크로마토그래피 ^[2]등 화학기기 분석에서 자주 사용된다.

사진 폐기물 샘플의 은 농도가 원자 흡수 분광법에 의해 결정된다고 가정한다.검정 곡선 방법을 사용하여 분석가는 순수 은염 수용액으로 분광계를 보정하고 그 결과 얻은 검정 그래프를 사용하여 테스트 샘플의 은을 결정할 수 있었다.그러나 이 방법은 순수 은 수용액과 같은 농도의 은을 함유한 사진 폐기물 샘플이 동일한 흡광도 값을 제공하는 경우에만 유효합니다.즉, 교정 그래프를 설정하기 위해 순수 용액을 사용하는 경우, '매트릭스 효과'가 없다고 가정한다. 즉, 다른 구성요소에 의한 은 흡광도 신호의 감소나 강화가 없다.분석의 많은 영역에서 그러한 가정은 종종 유효하지 않다.매트릭스 효과는 간섭으로부터 비교적 자유로운 것으로 정평이 나 있는 플라즈마 분광법과 같은 방법으로도 발생합니다.일반적으로 행렬 효과를 제거하기 위해 표준 덧셈 방법을 사용합니다.실험적으로 동일한 부피의 샘플 용액을 취하여 한 가지를 제외한 모든 것을 알려진 양의 분석물과 별도로 '스파이크'한 후 모두 동일한 부피로 희석합니다.그런 다음 이러한 모든 솔루션과 표시된 결과에 대해 계측기 신호가 결정됩니다.통상대로 신호는 Y축에 플롯됩니다.이 경우 X축은 첨가된 분석물질의 양(절대 중량 또는 농도로)에 따라 눈금이 매겨집니다.(가중되지 않은) 회귀선은 정규 방식으로 계산되지만, y = 0인 x 축의 점까지 외삽할 수 있는 공간이 제공됩니다.x축의 이 음의 절편은 검정 표본의 분석 물질의 양에 해당합니다.이 값은 b/a, 절편 비율 및 회귀선의 기울기로 지정됩니다.마찬가지로 가스 크로마토그래피에서도 1)미지의 크로마토그래프를 기록 2)관심분석물의 알려진 양을 추가 3)동일한 조건에서 샘플을 다시 분석하여 크로마토그래프를 기록한다.피크 면적(또는 피크 높이)의 증가로부터 원래의 농도를 외삽으로 계산할 수 있다.검출기 응답은 분석물 농도의 선형 함수여야 하며 분석물 농도의 0에서 (배경 이외의) 신호를 생성해서는 안 된다.

절차.

일반적인 절차에는 알 수 없는 동일한 양의 표준이 포함된 여러 솔루션을 준비하는 작업이 포함됩니다.예를 들어, 5개의 25 mL 부피 측정 플래스크에 각각 미지의 10 mL가 채워져 있다.그리고 0, 1, 2, 3, 4 mL 등 다른 양으로 표준이 추가된다.그런 다음 플라스크를 표식으로 희석하고 잘 혼합합니다.

이 절차의 개념은 분석물질의 총 농도는 미지의 것과 표준적인 것의 합이며 총 농도는 선형적으로 변화한다는 것이다.신호 응답이 이 농도 범위에서 선형일 경우 위에 표시된 것과 유사한 플롯이 생성됩니다.

에러^[3]

x 절편은 미지의 농도를 나타냅니다.이 값은 희석된 농도입니다.상기 절차에서 알 수 없는 10 mL를 25 mL로 희석하였다.이 희석된 농도는 x 절편에 의해 발견됩니다.미지의 원래 농도를 찾으려면 그 값을 다시 계산해야 합니다.x 절편의 오차는 다음과 같이 계산됩니다.

${\displaystyle s_{x}=superfrac {s_{y}}{\frac {1}{n}}+{\frac {\bar {y}}{2}\sum {(x_{i}-{\bar {x}}}}}}}}}$

• ${\displaystyle s_{}}$ y$({$는 잔차의 표준 편차 $={\displaystyle \sqrt{\frac{{}^{}}{}}}$= ${\displaystyle =\sqrt{\frac{}{}}}$ ∑ (∑ ( y${\displaystyle \sqrt{\frac{{{}_{}}^{}}{}}}$- ${\displaystyle \sqrt{\frac{{{}_{}}^{}}{}}}$ ${\displaystyle \sqrt{\frac{{x_{}}^{}}{}}}$i -${\displaystyle \sqrt{\frac{b^{}}{}}}$ ) ${\displaystyle \sqrt{\frac{{}^{}}{}}}$ n${\displaystyle \sqrt{\frac{}{}}}$-$$ ( $display$ style =$rtfr {$ $（ y$_ { i } - $）^2}}$ {$n-2}}}}$
• $\displaystyle$m은$$ 선의 기울기입니다.
• $(\displaystyle$ b$)$는 회선의 Y자형입니다.
• $\displaystyle$n은 표준의$$ 수
• $(\$ {$y})$는 표준의 평균 측정값입니다.
• $($ x_${i$})는$$ ${\displaystyle {\mathrm{표준}}_{}}$의 농도입니다.
• $(\$ {$x})$는 표준의 평균 농도입니다.

「 」를 참조해 주세요.

• 표준 곡선
• 동위원소 희석
• 내부표준

레퍼런스

• Harris, Daniel C. (2003). Quantitative Chemical Analysis 6th Edition. New York: W.H. Freeman.