탈착 대기압 광이온화

Desorption atmospheric pressure photoionization
탈착 대기압 광이온화 개략도

탈착 대기압 광이온화(DAPI)는 광이온화와 함께 탈착을 위해 뜨거운 용매 증기를 사용하는 질량 분석용 환경 이온화 기술이다.환경 이온화 기술을 사용하면 [1]전처리 없이 검체를 직접 분석할 수 있습니다.DAPPI와 같은 직접 분석 기술은 대부분의 비전통 샘플에서 볼 수 있는 추출 단계를 제거합니다.DAPPI는 정제, 분말, 수지, 식물 및 조직과 같은 더 부피가 큰 검체를 분석하는 데 사용할 수 있습니다.이 기술의 첫 번째 단계는 뜨거운 용제 [2]증기의 분사를 이용한다.뜨거운 제트는 [2]표면에서 샘플을 열적으로 탈착시킵니다.기화된 샘플은 진공 자외선에 의해 이온화되어 질량 [1]분석계로 샘플링됩니다.DAPI는 극성 화합물과 비극성 화합물 모두를 검출할 수 있지만 중성 또는 비극성 [3]화합물을 분석할 때 가장 민감합니다.이 기술은 또한 고도로 복합된 [4]화합물에 대해 선택적이고 부드러운 이온화를 제공합니다.

역사

탈착 대기압 광이온화의 역사는 비교적 새로운 것이지만, 1970년대로 [5]거슬러 올라가는 주변 이온화 기술의 발전을 통해 추적할 수 있다.DAPI는 대기압 광이온조화([1]APPI)와 표면 탈착 기술과 같은 일반적인 기술의 조합입니다.광이온화 기술은 1970년대 말에 처음 개발되었고 1980년대 [6]중반부터 대기압 실험에 사용되기 시작했다.개방 표면 탈착 및 자유 매트릭스 실험의 초기 개발은 1999년 실리콘 탈착/이온화(DIOS)[7]를 사용한 실험에서 문헌에 처음 보고되었습니다.DAPI는 탈착 일렉트로스프레이 이온화(DESI) 및 실시간 직접 분석(DART)과 같은 기술을 대체했습니다.이 세대의 기술은 모두 21세기에 나타난 최근의 발전이다.DESI는 2004년 퍼듀 [8]대학에서 발견되었고, DART는 2005년 라라미와 [9]코디에 의해 발견되었다.DAPPI는 2007년 [1]핀란드 헬싱키 대학에서 개발되었습니다.DAPPI의 개발은 비극성 화합물의 검출 범위를 넓히고 직접 분석 [1]시료의 열탈착의 새로운 차원을 추가했다.

작동 원리

탈착 대기압 광이온화 중에 발생하는 첫 번째 작업은 탈착입니다.샘플의 탈착은 분무기 마이크로칩에 의해 샘플을 대상으로 하는 용제 증기의 뜨거운 제트에 의해 시작됩니다.[10]Nebulizer 마이크로칩은 파이렉스 웨이퍼로 접합된 유리 장치이며, [11]칩 가장자리에 있는 노즐에서 플로우 채널이 내장되어 있습니다.유입되는 용매를 증발시켜 도판트 [12]분자를 생성하기 위해 마이크로칩을 250~350º^{\}) 로 가열합니다.도판트 분자는 [13]시료의 이온화를 촉진하기 위해 첨가된다.일반적인 용제로는 질소, 톨루엔, 아세톤, 아니솔 [14]등이 있습니다.탈착 프로세스는 열탈착 또는 운동량 전달/액체 [10]분무라는 두 가지 메커니즘에 의해 발생할 수 있습니다.열탈착은 열을 사용하여 샘플을 휘발시키고 [15]기판의 표면 온도를 높입니다.기판의 표면 온도가 높아질수록 기기의 [10]감도가 높아집니다.기판온도를 연구한 결과 용매는 [10]기판의 최종온도나 열속도에 현저한 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다.운동량 이동 또는 액체 분무 탈착은 용매와 시료의 상호작용에 기초해 특정 [16]이온의 방출을 일으킨다.운동량 전달은 용매와 시료의 충돌과 함께 [17]시료와의 이온 전달에 의해 전파됩니다.양성자와 전하 전달과 같은 양이온의 전달은 톨루엔과 애니솔 [10]용제와 함께 볼 수 있습니다.톨루엔은 시료와의 전하 교환 메커니즘을 거치는 반면 아세톤은 [13]시료와의 양성자 전달 메커니즘을 촉진한다.UV 램프에 의해 방출되는 10eV 광자의 빔은 도판트 [18]분자뿐만 아니라 새롭게 탈착된 분자를 향한다.그리고 나서 광이온화가 일어나 분자의 전자를 녹아웃시키고 [18]이온을 생성한다.이 기술만으로는 다양한 분자, 특히 양성자화 또는 [19]탈양성자가 쉽지 않은 분자에는 매우 효율적이지 않습니다.시료를 완전히 이온화하려면 도판트 분자가 도움이 되어야 합니다.가스 용매는 광이온화를 거쳐 시료 분자의 이온화를 위한 중간체 역할을 할 수도 있다.도판트 이온이 생성되면 시료와 함께 양성자 전달이 일어나 더 많은 시료 [1]이온이 생성될 수 있습니다.그런 다음 [1]이온은 분석을 위해 질량 분석기로 보내집니다.

이온화 메커니즘

DAPI의 주요 탈착 메커니즘은 표면의 [20]빠른 가열에 의한 열탈착이다.따라서 DAPPI는 열전도율이 [21]낮은 표면에서만 잘 작동합니다.이온화 메커니즘은 사용되는 분석 물질과 용매에 따라 달라집니다.예를 들어 [M + H],+ [M - H],− M+•, M 등의 분석물(M−•)[21] 이온을 형성할 수 있다.

이 메커니즘은 탈착 대기압 광이온화 시 용제(S)와 분석물질(M)이 양이온과 음이온 반응을 모두 거치는 것을 보여준다.

컴포넌트 지오메트리 유형

반사 형상

그림 A는 반사 형상을 사용하는 기존의 DAPI 설정입니다.그림 B는 전송 DAPPI 기술입니다.UV 램프(그림에는 표시되지 않음)는 두 가지 기술 모두에서 같은 위치에 있습니다.UV 램프는 표면 공간 위에 있습니다.

이 모드는 DAPI의 일반 또는 일반 지오메트리로 간주되며,[22] 이전의 준비가 필요하지 않은 고체 검체에 이상적입니다.마이크로칩은 MS [23]인렛에 평행.마이크로칩 히터는 45º 45[23]의 샘플에 맞춥니다.UV 램프는 샘플 바로 위에 있으며 [21]생성된 탈착 분자와 상호작용하기 위해 광자를 방출합니다.기존 방법에서는 일반적으로 분무기 가스에 더 높은 가열 전력과 가스 유량을 사용하는 동시에 기술 [23]중에 사용되는 도판트의 양을 증가시킵니다.이러한 증가로 인해 백그라운드 노이즈, 분석물 간섭, 기질 불순물 및 과도한 도판트 [23]이온으로 인한 이온 반응이 증가할 수 있습니다.

변속기 지오메트리

이 모드는 액체 샘플 분석에 특화되어 있으며 반사 기하학에서 [23]금속 또는 폴리머 메시가 샘플 플레이트를 대체합니다.메시는 네블라이저 마이크로칩 및 매스 스펙 인렛으로부터 180µ 180 을 잡으며 램프가 광자를 메시가 새로 탈착된 [21]분자를 방출하는 영역으로 유도합니다.도판트 증기와 네블라이저 가스가 모두 [23]메시를 통과하기 때문에 분석 물질이 열적으로 탈착됩니다.낮은 밀도와 좁은 가닥을 가진 강철 메쉬가 더 나은 신호 강도를 생성하는 것으로 확인되었습니다.이러한 유형의 메쉬를 사용하면 표면에 더 큰 개구부가 생기고 가닥이 더 빨리 가열됩니다.전송 모드에서는 낮은 마이크로칩 발열 전력이 사용되므로 신호 노이즈가 적은 등 위의 반사 기하학에서 볼 수 있는 몇 가지 문제가 제거됩니다.또한 이 방법은 더 작은 비극성 화합물의 S/N 비율을 개선할 수 있다.

계측기 커플링

분리 기술

박층 크로마토그래피(TLC)는 DAPPI-MS와 결합하여 [24]지질을 식별할 수 있는 간단한 분리 기법입니다.분리되고 이온화되는 것으로 보이는 지질에는 콜레스테롤, 트리아실글리세롤, 1,2-디올 디에스터, 왁스 에스테르, 탄화수소, 콜레스테롤 에스테르 등이 있습니다.TLC는 일반적으로 진공 또는 대기압의 기기와 결합되지만, 진공 압력은 휘발성 화합물에 대한 감도가 떨어지고 [25][26]진공 챔버 내 면적이 최소화됩니다.DAPI는 중성 및 비극성 화합물 이온화 능력으로 사용되었으며, NP-TLC 및 HPTLC [25]판과 결합되어 빠르고 효율적인 지질 검출 방법으로 평가되었다.

레이저 탈착은 일반적으로 매트릭스 보조 레이저 탈착 이온화(MALDI)와 같은 매트릭스가 존재하는 경우에 사용되지만, 대기압 조건에서의 레이저 탈착 기술을 결합하여 매트릭스나 [27]방전을 사용하지 않는 방법을 개발했습니다.이 방법은 작은 화합물에도 도움이 되며 검출을 위해 양이온과 음이온을 발생시킨다.로 빔과 분무 방향이 180∘{\displaystyle 180^{\circ}}각도에서 결합된 MS.[28]연구에 farnesene, 스쿠알렌, tetradecahydroanthracene, 5-alpha 콜레 스탄, perylene, benzoperylene,coronene, tetradecylprene, dodecyl 황화, 벤 다음과 같은 유기 화합물의 검출을 보여 주었다 인도를 받고 있는 변속기 기하학이다.괴짜인.황화이페닐렌, 디벤조스베론, 카르바졸 및 힉틴.[27]이 방법은 또한 셰일 오일과 아로마틱스를 [28][29]함유한 더 작은 질소를 검출하기 위해 질량분석 기술인 FTICR과 결합되는 것으로 나타났다.

질량 분석

FTICR(Fourier Transform Ion Cyclotron Reson)은 극성분 [29]검출을 가능하게 하는 일렉트로스프레이 이온화(ESI), DESI 또는 DART와 일반적으로 결합되는 기술이다.DAPPI는 더 넓은 범위의 극성과 다양한 [30]분자량을 검출할 수 있게 해준다.DAPPI는 분리나 샘플 준비 없이 오크 바이오차 같은 화합물을 열적으로 탈착할 수 있다.그 연구는 DAPPI에 관한 문제를 인용했다.시료가 균질하지 않을 경우 중성 이온은 표면만 이온화하므로 정확한 물질 검출을 할 수 없다.FTICR 스캔을 통해 분해능이 높은 복합화합물을 검출할 수 있어 원소조성을 분석할 수 있다.

적용들

DAPI는 극성 화합물([10]예: 베라파밀)과 비극성 화합물(예: 안트라센)을 모두 분석할 수 있다.이 기법의 검출 상한은 600Da입니다.[2]탈착 전기스트레이 이온화(DESI)에 비해 DAPPI는 생물학적 [31]매트릭스에 의해 오염될 가능성이 낮다.또한 DAPI는 실시간 직접 분석(DART)[32]과 같은 일반적인 기법보다 더 민감하고 배경 소음이 적은 것으로 나타났다.DAPPI의 성과는 불법 약물의 [24]직접 분석에서도 입증되었다.다른 응용 프로그램에는 지질 검출 및 약물 분석 [33]샘플링이 포함됩니다.오비탈랩 [24]질량분광법에 의한 결합법을 통해 지질 검출이 가능하다.DAPI는 또한 약물과 에어로졸 [14]화합물의 분석을 위해 액체 색조영법과 가스 색조영 질량 분광법과 결합하는 것으로 알려져 있다.DAPPI는 환경 및 식품에서 다환방향족탄화수소(PAH)와 [34]살충제 등 유해 유기화합물을 찾기 위해 어디서 사용됐는지도 연구결과 밝혀졌다.

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