순환 전압계

Cyclic voltammetry
그림 1Typical cyclic voltammogram where and show the peak cathodic and anodic current respectively for a reversible reaction.

CV(Cyclic Voltammetry)는 전위역학 전기화학 측정의 한 종류입니다.순환 전압계 실험에서는 작동 전극 전위가 시간 대비 선형으로 상승합니다.선형 스위프 볼타메트리와는 달리 CV 실험에서 설정된 전위에 도달한 후에는 작동 전극의 전위가 반대 방향으로 램프되어 초기 전위로 돌아갑니다.이러한 잠재적 램프 사이클은 필요한 횟수만큼 반복될 수 있습니다.작동 전극의 전류는 인가 전압(즉, 작동 전극의 전위)에 대해 플롯되어 주기적인 전압 도표를 제공합니다.순환 볼탐메트리는 일반적으로 용액에 있는 분석물질[1][2][3][4] 또는 전극에 흡착된 분자의 전기화학적 특성을 연구하기 위해 사용됩니다.

실험 방법

그림 2순환 전압계 파형.

순환 전압계(CV)에서 전극 전위는 순환 단계에서 시간 대비 선형으로 증가합니다(그림 2).이러한 각 단계 동안의 시간 경과에 따른 전압 변화 속도를 실험의 스캔 속도(V/s)라고 합니다.전위는 작동 전극과 기준 전극 사이에서 측정되며 전류는 작동 전극과 대향 전극 사이에서 측정됩니다.이러한 데이터는 전류(i) 대 적용 전위(E, 종종 단순히 '잠재력'이라고 함)로 표시됩니다.그림 2에서는 (t에서 t로01) 초기 전방 스캔 중에 점점 더 감소하는 전위가 적용되므로 시스템에 환원 가능한 분석 물질이 있다고 가정할 때 적어도 초기에는 음극 전류가 이 기간에 걸쳐 증가한다.분석물질의 환원전위에 도달한 후 어느 시점에서 환원성 분석물질의 농도가 고갈됨에 따라 음극전류가 감소한다.산화환원 커플링이 가역적인 경우, 역스캔(t에서12 t로) 중에 환원된 분석물이 다시 산화되기 시작하여 이전으로 역극성(아노드 전류)의 전류를 발생시킵니다.산화 환원 피크의 형태가 환원 피크와 유사할수록 산화 피크가 가역적일수록 산화 피크는 환원 피크와 유사합니다.따라서 CV 데이터는 산화환원 전위 및 전기화학 반응 속도에 대한 정보를 제공할 수 있습니다.

예를 들어 작동전극 표면에서의 전자전달이 빠르고 전극 표면으로의 분석물질종의 확산에 의해 전류가 제한되면 피크전류는 스캔 속도의 제곱근에 비례한다.이 관계는 Randles-Sevcik 방정식으로 설명된다.이 상황에서 CV 실험은 용액의 일부, 즉 전극 표면의 확산층을 표본으로 추출합니다.

특성화

순환 볼트메트리의 효용성은 연구 대상 분석물에 크게 의존합니다.분석물은 스캔할 잠재적 윈도우 내에서 다시 산화되어야 합니다.

분석 물질이 용액에 들어 있습니다.

리버서블 커플

1전자 가역 레독스 커플링의 시간 대비 전위, 시간 대비 전류 및 볼트모그램(전위 대비 전류)이 용액에서 자유롭게 확산됩니다.전류 밀도는 0.446 F C sqrt(D F nu / R T)로 정규화됩니다.환원 전류는 음으로 계산됩니다.

종종 분석물은 가역 CV파(그림 1과 같이)를 표시하며, 이는 전진 및 후진 스캔 주기 후 모든 초기 분석물을 복구할 수 있을 때 관찰된다.이러한 가역 커플링은 분석하기가 더 간단하지만 복잡한 파형보다 정보가 적게 포함되어 있습니다.

심지어 가역 커플의 파형은 편광과 확산의 결합 효과 때문에 복잡하다.두p 개의 피크 전위(E) 사이의 차이인p δE가 특히 중요하다.

δEppa = E - Epc > 0

이러한 차이는 주로 분석물 확산률의 영향에서 비롯된다.가역성 1e 커플의 이상적인 경우, δE는p 57mV이고 전방 스캔 피크의 전폭 하프맥스는 59mV이다.실험적으로 관찰된 대표적인 값은 더 크며, 종종 70 또는 80mV에 근접한다.파형은 일반적으로 전자 전달의 활성화 장벽으로 논의되는 전자 전달 속도에도 영향을 받습니다.편광 과전위에 대한 이론적 설명은 부분적으로 버틀러-볼머 방정식과 코트렐 방정식에 의해 설명된다.이상적인 시스템에서는 n개의 전자 프로세스에 [2]대해 관계가 a- c n { E_}-} ={ { text { { } 으로 감소한다.

전류에 초점을 맞춘 가역 커플은 i/ipc = 1로 특징지어진다pa.

가역 피크가 관찰되면 반전지 전위01/2 E 형태의 열역학 정보를 구할 수 있다.파동이 반반전성이면(ipc/i가 1에 가깝지만 동일하지 않은pa 경우), 보다 구체적인 정보를 결정할 수 있습니다(전기화학 반응 메커니즘 참조).

되돌릴 수 없는 커플

CV에 의해 관찰된 많은 산화환원 프로세스는 준가역 또는 비가역입니다.이러한 경우 열역학 퍼텐셜01/2 E는 종종 시뮬레이션을 통해 추론된다.불가역성은 i/ipc ≤ 1로pa 나타나며, 단일성 이탈은 전자 전달에 의해 유발되는 후속 화학 반응에 기인한다.이러한 EC 프로세스는 이성체화, 해리, 연관성 [5][6]등과 관련하여 복잡할 수 있습니다.

분석 물질이 전극 표면에 흡착됩니다.

흡착종은 간단한 전압측정 응답을 제공한다.이상적으로는 느린 스캔 속도에서는 피크 분리가 없고, 1전자 레독스 쌍의 피크 폭은 90mV이며, 피크 전류와 피크 면적은 스캔 속도에 비례한다(피크를 주는 레독스종이 작용함을 증명한다).고정).[1]스캔 속도를 높이는 효과는 계면 전자 전달 속도 및/또는 커플 전달 반응 속도를 측정하는 데 사용할 수 있습니다.이 기술은 산화환원단백질을 연구하는데 유용하며, 그 중 일부는 다양한 전극 물질에 쉽게 흡착되지만 생물학적 산화환원분자와 비생물학적 산화환원분자에 대한 이론은 동일합니다(단백질막 볼트메트리 관련 페이지 참조).

실험 셋업

CV 실험은 전극이 장착된 셀의 용액에 대해 수행됩니다.용액은 전해질이 용해된 용매와 [7]연구 대상으로 하는 종으로 구성됩니다.

셀

표준 CV 실험에서는 3개의 전극(기준 전극, 작동 전극 및 대향 전극)이 장착된 셀을 사용합니다.이 조합을 3전극 설정이라고 부르기도 합니다.일반적으로 충분한 전도성을 보장하기 위해 시료 용액에 전해질을 첨가합니다.작동 전극의 용제, 전해질 및 재료 조성에 따라 실험 중에 접근할 수 있는 전위 범위가 결정됩니다.

전극은 움직이지 않으며 순환 전압 측정 중에 비선상 용액에 위치합니다.이 "스틸" 솔루션 방법은 순환 볼트메트리의 특징적인 확산 제어 피크를 발생시킵니다.이 방법은 또한 분석물의 일부가 환원 또는 산화 후에도 남아 있어 추가적인 산화환원 활성을 나타낼 수 있다.새로운 실험마다 전극 표면에 새로운 분석 물질을 공급하기 위해서는 순환 전압계 트레이스 사이에 용액을 교반하는 것이 중요합니다.분석물질의 용해성은 전체 전하와 함께 급격하게 변화할 수 있습니다. 따라서 감소되거나 산화되는 분석물질 종은 전극으로 침전되는 것이 일반적입니다.이러한 분석물질의 층은 전극 표면을 절연하거나 후속 스캔에서 자체 산화환원 활성을 표시하거나 CV 측정에 영향을 미치는 방식으로 전극 표면을 변경할 수 있습니다.이러한 이유로 스캔 사이에 전극을 청소해야 하는 경우가 많습니다.

작동 전극의 일반적인 재료는 유리 상태의 탄소, 백금 및 금입니다.이러한 전극은 일반적으로 불활성 절연체로 봉입되어 있으며 한쪽 끝에는 디스크가 노출되어 있습니다.통상적인 작동전극은 반경 1mm 이내이다.사이클릭 볼타메트리 결과를 해석하기 위해서는 명확한 형상을 가진 제어된 표면적을 갖는 것이 필요하다.

매우 높은 스캔 속도로 순환 전압계 실험을 실행하려면 일반 작동 전극으로는 불충분합니다.스캔 속도가 높으면 전류가 크고 저항이 증가하는 피크가 생성되어 왜곡이 발생합니다.초미량 전극을 사용하여 전류와 저항을 최소화할 수 있습니다.

보조 전극 또는 보조 전극이라고도 하는 대향 전극은 전류를 쉽게 전달하고 벌크 용액과 반응하지 않으며 표면적이 작동 전극보다 훨씬 큰 모든 재료일 수 있습니다.일반적인 선택은 백금과 흑연입니다.대향전극 표면에서 일어나는 반응은 전류가 잘 통하는 한 중요하지 않다.관찰된 전류를 유지하기 위해 대향 전극은 종종 용제 또는 벌크 전해질을 산화시키거나 감소시킵니다.

용제

CV는 다양한 솔루션을 사용하여 수행할 수 있습니다.순환 볼트메트리를 위한 용제 선택은 몇 가지 [4]요구 사항을 고려합니다.용매는 반드시 분석물과 고농도의 지지 전해질을 용해시켜야 한다.또한 작동 전극에 대한 실험 전위창에서도 안정적이어야 합니다.분석물 또는 지지 전해질과 반응하지 않아야 한다.간섭을 방지하기 위해 순수해야 합니다.

전해질

전해질은 양호한 전기 전도율을 보장하고 기록된 전위가 실제 전위와 일치하도록 iR 강하를 최소화합니다.수용액의 경우 많은 전해질을 사용할 수 있지만 대표적인 것은 과염소산염과 질산염의 알칼리 금속염이다.비수성 용제의 경우 전해질 범위가 더 제한적이며, 일반적으로 테트라부틸암모늄 헥사플루오로인산이 [8]선택된다.

관련 전위차계 기술

또한 저진폭 AC 섭동을 전위 램프에 추가하고 단일 주파수(AC 전압계) 또는 다수의 주파수(전위역학 전기화학 임피던스 분광법)[9]에서 가변 응답을 측정하는 전위역학 기술도 존재합니다.교류의 반응은 진폭과 위상이 특징은 2차원이다.이러한 데이터(전하 전송, 확산 이중층 등 충전) 화학 작용에 대해 정보를 확인한 결과로 풀이될 수 있다.주파수 응답 분석하는 전기 화학적 시스템의potentiodynamic AC반응의 원인이 될 다양한 과정이 동시에 감시할 수 있다.

반면 사이클릭 볼타 메트리가 아니다 유체 볼타 메트리, 유용한 전기 화학 방법이 있다.그러한 경우 흐름은 전극 표면에, 링·디스크 전극 회전 디스크 전극 회전처럼이나 전극이 회전시키면서 해결책을 퍼내고 그 해결책을 저으며 달성된다.그러한 기술과는 긍정적이든 부정적 방향으로 선형 스위프 볼타 메트리에 제한되는 동일하게 표시 파형을 생산하는 정상 상태 조건을 목표로 한다.

적용들

CV(cyclic voltammetry)는 화학의 많은 분야에서 중요하고 널리 사용되는 전기 분석 기법이 되었습니다.이것은 반응 생성물의 안정성, 산화환원 [10]반응에서 중간체의 존재, 전자 전달 [11]속도 [12]및 반응의 가역성을 결정하기 위해 다양한 산화환원 과정을 연구하는 데 종종 사용된다.박막의 전기화학적 증착이나 [13]전해액에 존재하는 이온의 적절한 환원 전위 범위를 결정하는 데 사용할 수 있다.CV는 시스템의 전자화학측정법, 분석물질의 확산계수 및 식별도구로 사용할 수 있는 분석물질의 형식적 환원전위를 결정하기 위해서도 사용할 수 있다.또한 가역 Nernstian계에서는 농도는 전류에 비례하므로 전류 대 [14]농도의 검정곡선을 생성함으로써 미지의 용액의 농도를 결정할 수 있다.

세포생물학에서 그것은 살아있는 [15]유기체의[clarification needed] 농도를 측정하는데 사용된다.유기금속화학에서는 산화환원 [16]메커니즘을 평가하기 위해 사용된다.

항산화 능력 측정

순환 볼타메트리는 식품과 [17][18]피부에서 항산화 능력을 측정하기 위해 사용될 수 있다.환원제 역할을 함으로써 다른 분자가 산화되는 것을 막는 분자인 저분자량 항산화제는 [19]라디칼을 생성하는 산화 반응에 의해 야기되는 세포 손상이나 죽음을 억제하기 때문에 살아있는 세포에서 중요하다.항산화제의 예로는 플라보노이드가 있으며, 플라보노이드의 항산화 활성은 더 많은 수산기와 [20]함께 크게 증가한다.항산화 용량을 결정하는 전통적인 방법은 지루한 단계를 수반하기 때문에 실험 속도를 높이는 기술은 지속적으로 연구되고 있다.그러한 기술 중 하나는 각 성분의 항산화 [21][22]용량을 측정할 필요 없이 복잡한 시스템에서 산화 환원 작용을 빠르게 측정함으로써 항산화 용량을 측정할 수 있기 때문에 순환 볼트메트리를 포함합니다.또한 항산화제는 불활성전극에서 빠르게 산화되므로 반파전위를 이용하여 [23]항산화용량을 결정할 수 있다.사이클릭 볼탐메트리를 사용할 때마다 보통 분광광도측정법이나 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)[24]와 비교됩니다.이 기술은 식품 화학에까지 적용되며, 레드와인, 초콜릿, 홉의 항산화 활성을 측정하기 위해 사용됩니다.게다가 피부 속 항산화 물질을 측정할 수 있다는 점에서 의학계에서도 사용되고 있습니다.

기법의 평가

평가 대상 기술은 전자 혀(ET)에 결합된 볼탄메트릭 센서를 사용하여 적포도주의 항산화 능력을 관찰합니다.이러한 전자 혀(ET)는 특정 화합물에 대해 독특한 반응을 보이는 볼트메트릭 센서와 같은 여러 개의 감지 장치로 구성됩니다.이 방법은 복잡도가 높은 샘플을 높은 교차 선택성으로 분석할 수 있기 때문에 사용하기에 최적입니다.따라서 센서는 pH와 항산화제에 민감할 수 있습니다.평소와 같이 셀 내 전압은 작동 전극과 기준 전극(실버/[25]염화은 전극)을 사용하여 모니터링되었습니다.또한 백금 대향 전극은 실험 중에 전류가 계속 흐를 수 있도록 합니다.기준 신호를 얻을 수 있도록 와인을 스캔하기 전에 식염수 용액에서 탄소 페이스트 전극 센서(CPE)와 흑연-에폭시 복합(GEC) 전극을 테스트합니다.그 후, 와인은 CPE와 GEC로 스캔 할 수 있습니다.와인 샘플을 사용하여 전류를 발생시키는 데 사이클릭 볼타메트리가 성공적으로 사용되었지만, 신호는 복잡하여 추가 [25]추출 단계가 필요했습니다.ET법은 TEAC, Folin-Ciocalteu,[25] I280 지수 등 기존 방식과 일치해 와인의 항산화 능력을 성공적으로 분석할 수 있었다.또한, 시간이 단축되었고, 샘플을 전처리할 필요가 없었으며, 다른 시약들도 불필요하여 전통적인 [26]방법의 인기가 떨어졌다.따라서 순환 볼타메트리는 항산화 용량을 성공적으로 결정하고 이전 결과를 개선합니다.

초콜릿과 홉의 항산화 능력

코코아 분말, 다크 초콜릿, 밀크 초콜릿의 페놀계 항산화 물질도 순환 볼타메트리를 통해 결정될 수 있습니다.이를 위해 제1 및 제3의 양극 피크를 플라보노이드의 제1 및 제2의 산화에 할당할 수 있고, 제2의 양극 피크는 페놀산을 [22]나타내는 것을 알고 양극 피크를 계산하여 분석한다.순환 볼탐메트리에 의해 생성된 그래프를 사용하여 3개의 샘플 각각에서 총 페놀 함량과 플라보노이드 함량을 추정할 수 있습니다.코코아 분말과 다크 초콜릿은 총 페놀 함량과 플라보노이드 [22]함량이 높기 때문에 항산화 능력이 가장 높은 것으로 관찰되었다.밀크 초콜릿은 페놀과 플라보노이드 [22]함량이 가장 낮아서 용량이 가장 낮았다.항산화제 함량이 순환 볼타메트리 양극 피크를 사용하여 주어진 반면, HPLC는 코코아 분말, 다크 초콜릿 및 밀크 초콜릿의 카테킨과 프로시아니딘의 순도를 측정하기 위해 사용되어야 한다.

맥주를 만드는 데 사용되는 꽃인 홉은 플라보노이드와 다른 폴리페놀 [23]화합물의 존재로 인해 항산화 특성을 가지고 있습니다.이 주기적 볼타메트리 실험에서 작동 전극 전압은 펠리시늄/페로센 참조 전극을 사용하여 측정되었습니다.서로 다른 홉 추출물 시료를 비교한 결과, 보다 적은 양의 전위로 산화한 폴리페놀 함유 시료가 더 나은 항산화 [23]용량을 가진 것으로 확인되었다.

「 」를 참조해 주세요.

레퍼런스

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추가 정보

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외부 링크