고체상 추출

Solid-phase extraction
일반적인 고체 위상 추출 매니폴드.카트리지가 아래 챔버로 떨어지고 튜브가 배출물을 모은다.게이지가 있는 진공 포트는 챔버에 가해지는 진공을 제어하는 데 사용된다.

고체상 추출법(SPE)은 액체 혼합물에 용해되거나 매달린 화합물이 물리적, 화학적 특성에 따라 혼합물의 다른 화합물과 분리되는 추출 기술이다.분석 실험실은 분석을 위해 표본을 농축하고 정화하기 위해 고체상 추출물을 사용한다.고체상 추출은 소변, 혈액, 물, 음료, 토양, 동물 조직을 포함한 다양한 매트릭스에서 관심 분석물질을 분리하는 데 사용될 수 있다.[1][2][3]null

SPE는 혼합물을 원하는 성분과 원하지 않는 성분으로 분리하기 위해 샘플이 통과되는 고체에 대해 액체(이동상이라고도 함)에 용해되거나 매달린 용액의 친화력을 사용한다.그 결과 원하는 관심 분석물질이나 샘플의 원치 않는 불순물이 정지 단계에서 유지된다.원하는 분석물을 함유하고 있는지, 원치 않는 불순물을 함유하고 있는지에 따라 정지 단계를 통과하는 부분을 수집하거나 폐기한다.정지 단계에서 유지되는 부분이 원하는 분석물을 포함할 경우, 추가 단계에서 수거를 위해 정지 단계에서 제거할 수 있으며, 이 단계에서 정지 페이즈를 적절한 용액으로 헹구어낼 수 있다.[4]null

불완전한 추출이나 용출로 인한 SPE에 의한 분석물질의 불완전한 회수가 가능하다.불완전한 추출의 경우, 분석 물질은 정지 단계에 대한 충분한 친화력을 가지지 못하며 그 일부가 침투에 남아 있게 된다.불완전한 용출에서는 사용된 용출물이 충분히 강한 친화력을 가지지 못하기 때문에 분석 물질의 일부가 흡착제에 남아 있다.[5]null

많은 흡착제/물질은 크로마토그래피 방식과 동일하지만 SPE는 크로마토그래피와는 별개의 목적이 있어 현대 화학과학에서 독특한 틈새를 가지고 있다.null

SPE와 크로마토그래피

SPE는 크로마토그래피(chromatography)의 한 방법이다. 단, 가장 광범위하고 단순한 의미에서는 예외로 한다.그것은 추출 기술, 고체-액체 추출 기법 - 잘 설계되고 실행된 분리를 위해 하나 이상의 혼합물 성분의 대량 분리를 위해 고형 위상과 이동 위상 사이의 혼합물 성분의 Keq 또는 평형 상수의 큰 차이점을 이용함으로써 의미가 크다.빠른 추출 절차의 결과로 반농축된많은 흡착제/물질은 크로마토그래픽 방법과 동일하며, 이러한 물질들이 긴 열로 포장될 때(결과적으로 크기 순서에 따라 이론판의 수가 증가함) 동일한 물질로 인해 심지어 작은 차이가 있는 성분의 크로마토그래픽 분리가 pha 사이의 Keq가 된다.ses. 그렇더라도 SPE와 크로마토그래피를 나누는 회색 선은 SPE가 추출적 기법이며, 이론, 절차, 목적 등이 크로마토그래피와는 별개의 것이며, 따라서 현대 화학과학에서는 독특한 틈새를 가지고 있다고 말할 수 있을 만큼 구별이 명확하다.null

정상 위상 SPE 절차

다양한 크기, 형태 및 유형의 고정 위상에 사용할 수 있는 솔리드 위상 추출 카트리지.

전형적인 고체상 추출에는 다섯 가지 기본 단계가 포함된다.먼저 카트리지를 비극성 또는 약간 극성 용매로 평형화하여 표면을 세팅하고 접합면을 관통한다.그런 다음 물, 즉 표본과 동일한 성분의 완충액을 기둥을 통해 세척하여 실리카 표면을 적신다.그런 다음 샘플이 카트리지에 추가된다.샘플이 정지 단계를 통과할 때, 샘플의 극성 분석 물질은 용매와 다른 극성 불순물이 카트리지를 통과하는 동안 극성 흡착제에 상호 작용하고 유지된다.샘플이 적재된 후에는 카트리지를 비극성 용매로 세척하여 불순물을 추가로 제거한다.그런 다음 분석물질을 적절한 pH의 극성 용매 또는 완충제로 용출한다.null

단탄소 체인으로 기능적으로 결합한 극성 실리콘의 정지 위상은 고체 위상을 구성하는 경우가 많다.이 정지 단계는 더 많은 극성 용매로 수집될 수 있는 극성 분자를 흡착할 것이다.[3]null

역상SPE

역상 SPE는 극성을 기준으로 분석물질을 분리한다.역상 SPE 카트리지의 정지 위상은 탄화수소 체인으로 유도되어 소수성 효과로 인해 중저극성 화합물을 유지한다.분석 물질은 비극성 용매로 카트리지를 세척하여 용출할 수 있으며, 이는 분석 물질과 정지 단계의 상호작용을 방해한다.[3]null

탄소 사슬이 있는 실리콘의 고정된 국면이 일반적으로 사용된다.주로 극성이 아닌, 소수성 상호작용에 의존하여, 극성이 아닌 또는 매우 약한 극성 화합물만이 표면에 흡착된다.[3]null

이온교환SPE

이온 교환 흡수제는 정지 단계에서 관심 분석 물질과 양극 또는 음극으로 충전된 그룹 사이의 정전기 상호작용을 기반으로 한 분석물을 분리한다.이온 교환이 일어나려면 정지 위상과 샘플 모두 pH에 있어야 하며, 이온 교환이 모두 충전된다.null

음이온 교환

음이온 교환 흡착제는 산과 같이 음이온과 상호 작용하고 음이온을 유지하는 양전하 기능성 그룹으로 파생된다.강한 음이온 교환 흡수제는 수용액에서 영구적인 양의 전하를 가지는 2차 암모늄 그룹을 포함하고, 약한 음이온 교환 흡수제는 pH가 약 9 이하일 때 충전되는 아민 그룹을 사용한다.강한 음이온 교환 흡착제는 표본에 있는 강한 산성의 불순물이 흡착제와 결합하여 보통 관심 분석 물질로 용출되지 않기 때문에 유용하다. 강한 산을 회복하려면 약한 음이온 교환 카트리지를 사용해야 한다.강하거나 약한 흡착제로부터 분석 물질을 용출하기 위해, 정지 페이즈는 분석 물질, 정지 페이즈 또는 둘 다의 전하를 중화시키는 용매로 세척한다.일단 전하가 중성화되면 분석물과 정지 단계 사이의 정전기적 상호작용은 더 이상 존재하지 않으며 분석 물질은 카트리지에서 용출될 것이다.[3]null

양이온 교환

양이온 교환 흡수제는 베이스와 같이 양전하를 띤 양이온을 상호 작용하고 유지하는 기능 그룹과 함께 파생된다.강한 양이온교환흡수제에는 수용액에서 항상 음전하를 띠는 아연산술폰산군이 들어 있고, 약한 양이온교환흡수제에는 pH가 약 5 이상일 때 충전되는 아연산 카르복실산이 들어 있다.강한 양이온 교환 흡착제는 샘플에 있는 강한 기본 불순물이 흡착제와 결합되어 보통 관심 분석 물질로 용출되지 않기 때문에 유용하다. 강한 염기 회복에는 약한 양이온 교환 카트리지를 사용해야 한다.강하거나 약한 흡착제로부터 분석물질을 용출하기 위해, 정지 페이즈는 분석물과 정지 페이즈 사이의 이온적 상호작용을 중화시키는 용매로 세척한다.[3]null

카트리지

고정 단계는 포장된 주사기 모양의 카트리지, 96개의 웰 플레이트, 47mm 또는 90mm 플랫 디스크 또는 포장된 흡수제(MEPS) 장치에 의한 미세 추출의 형태로 이루어지며, 이는 액체 처리 주사기에 포장된 흡수제 물질을 사용하는 SPE 방식이다.[6][7]이것들은 그것의 특정한 유형의 추출 다지관에 장착될 수 있다.다지관은 여러 개의 SPE 매체를 제자리에 고정하고 동일한 수의 시료가 동시에 통과할 수 있도록 하여 여러 개의 시료를 처리할 수 있다.표준 카트리지에서는 최대 24개의 카트리지를 병렬로 장착할 수 있으며, 일반적인 디스크 SPE 매니폴드는 6개의 디스크를 수용할 수 있다.대부분의 SPE 다지관에는 진공포트가 장착되어 있어, 정지된 단계를 통해 액체샘플을 당겨 추출 공정을 빠르게 진행할 수 있다.분석 물질은 정지 단계를 통과한 후 다지관 내부 또는 아래의 샘플 튜브에 수집된다.null

고체상 추출 카트리지와 디스크는 각각 다른 화학적 특성에 따라 분석물을 분리하는 여러 고정 단계를 통해 구입할 수 있다.대부분의 고정 단계의 기초는 특정 기능 그룹에 접착된 실리카다.이러한 기능 그룹 중 일부는 가변 길이의 소수성 알킬 또는 아릴 체인(역상), 2차 암모늄 또는 아미노 그룹(음이온 교환의 경우), 아미노 그룹(음극 교환의 경우), 아황산 또는 카복실 그룹(음극 교환의 경우)을 포함한다.[3]null

고체상 미세추출

고체상 미세추출(SPME)은 추출 단계로 코팅된 섬유로 액체(폴리머) 또는 고체(소르벤트)가 될 수 있는 고체상 추출 기법으로, 액체상이나 가스상일 수 있는 다른 종류의 매체로부터 다양한 종류의 분석 물질(휘발성 및 비휘발성 모두 포함)을 추출한다.[8]섬유에 의해 추출된 분석 물질의 양은 평형에 도달하거나 짧은 시간 전 평형화인 경우 대류나 동요의 도움을 받아 표본의 농도에 비례한다.null

참조

  1. ^ Hennion, Marie-Claire (1999). "Solid-phase extraction: method development, sorbents, and coupling with liquid chromatography". Journal of Chromatography A. 856 (1–2): 3–54. doi:10.1016/S0021-9673(99)00832-8. ISSN 0021-9673. PMID 10526783.
  2. ^ Augusto, Fabio; Hantao, Leandro W.; Mogollón, Noroska G.S.; Braga, Soraia C.G.N. (2013). "New materials and trends in sorbents for solid-phase extraction". TrAC Trends in Analytical Chemistry. 43: 14–23. doi:10.1016/j.trac.2012.08.012. ISSN 0165-9936.
  3. ^ a b c d e f g Supelco (1998), Guide to Solid Phase Extraction (PDF)
  4. ^ Buszewski, Boguslaw; Szultka, Malgorzata (July 2012). "Past, Present, and Future of Solid Phase Extraction: A Review". Critical Reviews in Analytical Chemistry. 42 (3): 198–213. doi:10.1080/07373937.2011.645413. ISSN 1040-8347.
  5. ^ Raeke, Julia; Lechtenfeld, Oliver J.; Wagner, Martin; Herzsprung, Peter; Reemtsma, Thorsten (2016). "Selectivity of solid phase extraction of freshwater dissolved organic matter and its effect on ultrahigh resolution mass spectra". Environmental Science: Processes & Impacts. 18 (7): 918–927. doi:10.1039/C6EM00200E. ISSN 2050-7887. PMID 27363664.
  6. ^ Abdel-Rehim, Mohamed (2011). "Microextraction by packed sorbent (MEPS): A tutorial". Analytica Chimica Acta. 701 (2): 119–128. doi:10.1016/j.aca.2011.05.037. ISSN 0003-2670. PMID 21801877.
  7. ^ M. 압델-레힘, AstraZeneca 애플리케이션 "고체상 미세 추출에 대한 동기", 현재 특허 가제트, 0310주, WO 03019149, 페이지 77, (2003)
  8. ^ Mitra, Somenath, ed. (2003). Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry. Wiley-Interscience. p. 113.

추가 읽기

  • E. M. Thurman, M. S. Mills, Solid-Phase 추출: 원칙과 실천, Wiley-Interscience, 1998, ISBN 978-0-471-61422-7
  • 나이젤 J.K.Simpson, Solid-Phase 추출: 원리, 기법 및 응용 프로그램, CRC, 2000, ISBN 978-0-8247-0021-8
  • 제임스 S.프리츠, 분석 고체상 추출, Wiley-VCH, 1999, ISBN 978-0-471-24667-1