금속학
Metallography |
금속학은 현미경을 이용하여 금속의 물리적 구조와 구성 요소를 연구하는 학문이다.
세라믹스 및 고분자 재료는 금속 기술을 사용하여 제조할 수도 있으며, 따라서 세라믹스, 플라스트그래피 및 총칭하여 재료그래피라는 용어를 사용할 수 있다.
금속 시료 준비
금속 시료의 표면은 연마, 연마, 식각 등의 다양한 방법으로 제조된다.조제 후 광학 현미경 또는 전자 현미경을 사용하여 분석하는 경우가 많습니다.숙련된 기술자는 금속 기술만 사용하여 합금을 식별하고 재료 특성을 예측할 수 있습니다.
기계적 준비는 가장 일반적인 준비 방법입니다.원하는 표면 품질이 달성될 때까지 시료 표면에서 재료를 제거하기 위해 연속적으로 미세한 연마 입자를 사용한다.이 연삭 및 연마에는 다양한 기계가 있으며, 품질, 용량 및 재현성에 대한 다양한 요구를 충족할 수 있습니다.
체계적인 준비 방법은 진정한 구조를 이루는 가장 쉬운 방법입니다.따라서 샘플 준비는 대부분의 재료에 적합한 규칙을 따라야 합니다.유사한 특성(경도 및 연성)을 가진 다른 재료는 동일하게 반응하므로 준비 과정에서 동일한 소모품을 필요로 한다.
금속 샘플은 일반적으로 뜨거운 압축 열경화성 수지를 사용하여 "장착"됩니다.과거에는 페놀계 열경화성 수지가 사용되었지만, 경화 중 수축이 줄어들면 모서리 유지력이 뛰어난 마운트가 더 좋아지기 때문에 현대 에폭시가 더욱 인기를 끌고 있습니다.일반적인 장착 사이클에서는 검체 및 장착 매체가 4,000psi(28MPa)로 압축되고 350°F(177°C)의 온도로 가열됩니다.시료가 온도에 매우 민감한 경우, "콜드 마운트"는 2부 에폭시 수지로 만들 수 있습니다.시료를 장착하면 연마 및 연마 작업 중에 안전하고 표준화된 인체공학적인 방법으로 시료를 고정할 수 있습니다.
장착 후 시료를 젖은 분쇄하여 금속의 표면을 드러냅니다.검체는 점점 더 미세한 연마 매체로 연속적으로 연마됩니다.탄화규소 연마지는 최초의 연마 방법이며 오늘날에도 여전히 사용되고 있습니다.그러나 많은 금속공예가들은 다이아몬드 그릿 서스펜션을 사용하는 것을 선호합니다. 이 서스펜션은 연마 공정 내내 재사용 가능한 패브릭 패드에 도스됩니다.현탁 상태의 다이아몬드 그릿은 9마이크로미터에서 시작하여 1마이크로미터에서 끝날 수 있습니다.일반적으로 다이아몬드 현탁액을 사용하여 연마하면 탄화규소 종이(SiC 종이)를 사용하는 것보다 더 좋은 결과를 얻을 수 있습니다. 특히 탄화규소 종이(silicon carbide paper)가 "연마"되는 경우가 있습니다.시료를 연마한 후 연마한다.일반적으로 시료는 알루미나, 실리카 또는 다이아몬드를 무반죽 천에 슬러리로 연마하여 흠집이 없고, 얼룩, 끌림 또는 풀아웃이 없으며, 준비 공정에서 변형이 최소화되도록 합니다.
연마 후 현미경으로 특정 미세 구조 성분(예: 포함물 및 질화물)을 볼 수 있습니다.결정구조가 비입방체(예를 들어 Ti 또는 Zr 등 육각형으로 닫힌 결정구조를 가진 금속)인 경우 교차편광(광현미경법)을 사용하여 식각하지 않고 미세구조를 밝힐 수 있다.그렇지 않으면 시료의 미세구조 성분이 적절한 화학식각제 또는 전해식각제를 사용하여 밝혀진다.
비파괴 표면 분석 기법에는 건조 후 박막이나 니스를 도포하여 현미경으로 검사할 수 있습니다.이 기술은 1957년 [1]피에르 아르망 자케와 다른 사람들에 의해 개발되었다.
분석 기법
금속 분석에는 많은 다른 현미경 기술이 사용된다.
식각 후 육안으로 준비된 표본을 검사하여 현미경 검사를 사용해야 하는 위치에 대한 지침으로 표준과 다르게 식각제에 반응하는 가시 영역을 검출해야 한다.광학 현미경(LOM) 검사는 전자 금속(EM) 기술을 수행하기 전에 항상 수행해야 합니다. 전자 금속 검사를 수행하는 데 시간이 더 많이 걸리고 계측기가 훨씬 더 비싸기 때문입니다.
또한 LOM에서는 특정 특징을 가장 잘 관찰할 수 있습니다. 예를 들어 성분의 자연색은 LOM에서는 볼 수 있지만 EM 시스템에서는 볼 수 없습니다.또, LOM에서는 주사 전자 현미경(SEM)보다 비교적 저배율(예를 들면 <500X)의 미세 구조의 화상 대비가 훨씬 좋은 반면, 투과 전자 현미경(TEM)은 일반적으로 약 2000~3000X 미만의 배율에서는 이용할 수 없다.LOM 검사는 빠르고 넓은 영역을 커버할 수 있습니다.따라서 분석을 통해 SEM 또는 TEM을 사용하는 더 비싸고 시간이 많이 걸리는 검사 기법이 필요한지 여부와 시료의 어디에 작업이 집중되어야 하는지 판단할 수 있습니다.
설계, 해상도 및 이미지 대비
광현미경은 시료의 연마된 표면을 수직 또는 역방향으로 시료 단계에 배치하도록 설계되어 있습니다.각각의 유형에는 장점과 단점이 있습니다.대부분의 LOM 작업은 50배에서 1000배 범위에서 수행됩니다.그러나 양호한 현미경을 사용하면 이미지를 왜곡하는 회절 테두리가 존재하지 않는 한 예를 들어 2000X 이상의 배율로 검사를 수행할 수 있습니다.단, LOM의 분해능 제한은 약 0.2~0.3마이크로미터보다 높지 않습니다.특수 방법은 50X 미만의 배율에서 사용되며, 이는 덴드라이트와 같은 특징을 관찰하기 위해 더 큰 공간적 커버리지가 필요할 수 있는 주조 검체의 미세 구조를 조사할 때 매우 유용할 수 있습니다.
광학 해상도를 고려하는 것 외에 영상 콘트라스트를 최대화해 가시성을 극대화해야 한다.해상도가 뛰어난 현미경은 이미지 대비가 좋지 않으면 구조를 촬영하지 못할 수 있습니다. 즉, 가시성이 없습니다.영상 대비는 광학 품질, 렌즈 코팅, 플레어 및 글레어 감소에 따라 달라지지만 적절한 검체 준비와 양호한 식각 기술이 필요합니다.따라서 좋은 이미지를 얻으려면 최대 해상도와 영상 대비가 필요합니다.
명암장 현미경법
대부분의 LOM 관측은 입사 광로에 수직인 평면 피쳐의 이미지가 밝거나 흰색으로 보이는 밝기 필드(BF) 조명을 사용하여 수행됩니다.그러나 다른 조명 방법을 사용할 수 있으며, 경우에 따라 더 자세한 우수한 이미지를 제공할 수 있습니다.다크필드 현미경 검사(DF)는 고대비 영상과 실제로 밝은 필드보다 더 높은 해상도를 제공하는 대체 관찰 방법입니다.다크필드 조명에서는 광축에 수직인 피쳐로부터의 빛이 차단되어 어둡게 보이는 반면, BF에서는 어둡게 보이는 지표면 경사면의 피쳐로부터의 빛은 밝게 보이거나 DF에서는 「자체 발광」으로 보입니다.예를 들어, 입자 경계는 BF보다 DF에서 더 선명합니다.
편광 현미경법
편광(PL)은 비입방체 결정 구조를 가진 금속(주로 육각형 밀착(hcp) 결정 구조를 가진 금속)의 구조를 연구할 때 매우 유용합니다.표면의 손상을 최소화한 상태에서 시료를 준비하면 교차편광(편광자와 분석기의 광축이 서로 90도인 교차)으로 구조물을 생생하게 볼 수 있다.경우에 따라서는 HCP 금속을 화학적으로 식각한 후 PL로 보다 효과적으로 검사할 수 있다.색상의 BF로 조사했을 때 간섭 효과가 발생하는 깊이까지 표면에 박막(황화물, 몰리브덴, 크롬산염, 소자 셀레늄막 등)을 에피택셜 성장시킨 틴트 식각면을 PL로 개선할 수 있다.양호한 색상으로 양호한 간섭막을 얻기 어려운 경우에는 감광색(ST) 필터를 사용하여 PL로 검사하여 색상을 개선할 수 있습니다.
차간섭 조영 현미경법
또 다른 유용한 이미징 모드는 DIC(Differential Interference Contrast)로, 보통 폴란드 물리학자 Georges Nomarski가 설계한 시스템을 사용하여 얻습니다.이 시스템은 최고의 디테일을 제공합니다.DIC는 BF에서는 보이지 않는 폴리시 평면의 사소한 높이 차이를 가시적인 세부 사항으로 변환합니다.경우에 따라서는 세세한 부분까지 눈에 띄고 매우 유용할 수 있습니다.울라스톤 프리즘과 함께 ST 필터를 사용하면 색상이 도입됩니다.색상은 Wollaston 프리즘의 조정에 의해 제어되며, 그 자체로는 특별한 물리적 의미는 없습니다.하지만 시야가 더 좋을 수도 있어요.
사선 조명
DIC는 1975년 이전 반사광 현미경에서 사용 가능했던 이전의 사선조명(OI) 기법을 크게 대체했다.OI에서는 수직 조명기가 수직에서 오프셋되어 높이 차이를 나타내는 음영 효과가 발생합니다.이 절차를 수행하면 분해능이 저하되고 시야 전체에 걸쳐 조도가 균일하지 않습니다.그럼에도 불구하고, OI는 2상 입자가 광택면 아래에 있는지 또는 오목한지를 알 필요가 있을 때 유용했고, 몇 개의 현미경으로 여전히 사용할 수 있다.광택면이 광축에 수직이 되지 않도록 마운트 한쪽 모서리 아래에 종이를 놓아 어떤 현미경으로든 OI를 만들 수 있습니다.
주사 전자 및 투과 전자 현미경
시료를 더 높은 배율로 관찰해야 할 경우에는 주사전자현미경(SEM) 또는 투과전자현미경(TEM)으로 검사할 수 있다.에너지분산분광계(EDS)를 장착하면 미세구조특성의 화학조성을 결정할 수 있다.탄소, 산소 및 질소와 같은 저원자 번호 요소를 검출하는 능력은 사용되는 검출기의 특성에 따라 달라진다.단, EDS에 의한 이들 원소의 정량화는 어렵고 검출 가능한 최소한계는 파장분산분광계(WDS)를 사용하는 경우보다 높아집니다.그러나 EDS에 의한 성분 정량화는 시간이 지남에 따라 크게 개선되었다.WDS 시스템은 역사적으로 EDS에 비해 감도(원소의 적은 양을 검출하는 능력)와 저원자량 원소 검출 능력 및 조성의 정량화가 더 우수했지만 사용 속도는 더 느렸다.최근 몇 년간 WDS 분석을 수행하는 데 필요한 속도가 크게 향상되었습니다.지금까지 EDS는 SEM과 함께 사용되었으며 WDS는 전자 마이크로프로브 분석기(EMPA)와 함께 사용되었습니다.현재 EDS와 WDS는 SEM과 EMPA 모두에서 사용됩니다.단, 전용 EMPA는 SEM만큼 일반적이지 않습니다.
X선 회절 기술
미세 구조의 특성화도 X-선 회절(XRD) 기술을 사용하여 수년간 수행되어 왔다.XRD는 시료에 존재하는 다양한 상(相)이 서로 다른 결정 구조를 가지고 있는 경우 그 비율을 결정하기 위해 사용할 수 있다.예를 들어, 경화강 내 잔류 오스테나이트의 양은 XRD(ASTM E 975)를 사용하여 측정하는 것이 가장 좋습니다.벌크 시료에서 특정 위상을 화학적으로 추출할 수 있는 경우에는 결정구조 및 격자 치수에 기초하여 XRD를 이용하여 특정할 수 있다.이 작업은 화학조성이 정량화된 EDS 및/또는 WDS 분석을 통해 보완할 수 있다.그러나 EDS와 WDS는 직경 2~3마이크로미터 미만의 입자에 적용하기가 어렵다.작은 입자에 대해서는 식별용 TEM을 사용하여 회절 기술을 실행할 수 있으며, 작은 입자에 대해서는 복제 방법을 사용하여 EDS를 추출하여 침전물과 함께 매트릭스의 검출을 회피할 수 있다.
정량 금속학
금속 시료를 정량적으로 분석하기 위한 많은 기법이 존재한다.이러한 기술은 모든 금속 및 합금 및 비금속 또는 복합 재료의 연구와 생산에 유용합니다.
3차원 부품 또는 부품을 통해 준비된 2차원 평면에서 미세구조 정량화를 실시한다.측정에는 표면 코팅 두께 또는 이산 2상 입자의 겉보기 직경(예: 연성 철의 구상 흑연) 측정과 같은 간단한 도량형 기법이 포함될 수 있다.측정에는 매트릭스 및 2상 구조를 평가하기 위한 입체학 적용이 필요할 수도 있다.입체학은 2차원 단면에서의 0차원, 1차원 또는 2차원 측정과 3차원 미세구조물의 양, 크기, 형태 또는 분포를 추정하는 분야이다.이러한 측정은 미세 구조를 덮는 템플릿을 사용하거나 자동화된 영상 분석기를 사용하여 수동 절차를 사용하여 수행할 수 있습니다.모든 경우 측정을 위한 적절한 통계적 근거를 얻기 위해 적절한 표본을 추출해야 한다.편견을 없애기 위한 노력이 필요하다.
가장 기본적인 측정에는 위상 또는 성분의 부피율 결정, 다결정 금속 및 합금의 입자 크기 측정, 입자의 크기와 크기 분포 측정, 입자 모양 평가 및 입자 간 간격이 포함됩니다.
ASTM International's Committee E-4 on Metalography를 비롯한 표준 기관 및 기타 국가 및 국제 기관들은 미세 구조를 정량적으로 특징짓는 방법을 설명하는 표준 테스트 방법을 개발했습니다.
예를 들어 위상 또는 성분의 양, 즉 부피 분율은 ASTM E 562에 정의되어 있습니다. 수동 입경 측정은 ASTM E 112(단일 크기 분포를 갖는 동일 입경 구조) 및 E 1182(바이모달 입경 분포 시료)에 설명되어 있습니다. 반면 ASTM E 1382는 입경 유형을 어떻게 기술하고 있습니다.영상 분석 방법을 사용하여 측정할 수 있습니다.표준 차트를 사용한 비금속 함유물의 특성화는 ASTM E 45에 기술되어 있다(이전에 E 45는 수동 차트 방법만을 다루었으며 이러한 차트 측정을 위한 화상 분석 방법은 ASTM E 1122에 기술되어 있다).영상 분석 방법은 현재 E 45)에 통합되고 있습니다.ASTM E1245에는 비금속 함유물, 탄화물, 흑연 등의 이산 2상 입자를 특징짓는 입체학적 방법이 제시되어 있다.
레퍼런스
- ^ Jacquet, P. A.; van Effenterre, A. (1957). "Méthode non destructive d'examens macro et micrographiques superficiels". Revue de Métallurgie. 54 (2): 107–125. doi:10.1051/metal/195754020107. ISSN 0035-1563.
- Kay Geels는 Struers A/S, ASTM International 2006과 공동으로 "메탈로그래픽 및 재료그래픽 시료 준비, 라이트 현미경 검사, 이미지 분석 및 경도 테스트"를 실시했습니다.
- Metalography and Microstructures, Vol.9, ASM Handbook, ASM International, Materials Park, OH, 2005.
- Metalography: Principle and Practice, G. F. Vander Voort, ASM International, Materials Park, OH, 1999.
- ASTM 표준 Vol. 03.01은 금속학(및 기계적 특성 테스트)에 관한 표준을 다룬다.
- G. Petzow, Metalographic Etching, 제2판, ASM International, 1999.
- Metalog Guide, L. Bjerregaard, K. Geels, B.Ottesen, M. Rückert, Struers A/S, 덴마크 코펜하겐, 2000.
