모세관 전자크롬학

Capillary electrochromatography
모세관 전자크롬파토그래피 메커니즘

모세관 전자크로마토그래피(CEC)는 모빌 위상이 전기에 의해 크로마토그래피 베드를 통해 구동되는 크로마토그래피 기법이다.[1][2] 모세관 전자크롬은 고성능 액체 크로마토그래피와 모세관 전기 크로모레시스라는 두 가지 분석 기법의 조합이다. 모세관 전기영양증은 분석물질로 채워진 모세관 끝단에 높은 전압을 통과시켜 질량 대 충전비에 기초해 분석물질을 분리하는 것을 목표로 한다. 고성능 액체 크로마토그래피는 고정 위상이 채워진 기둥을 통해 고압으로 분석물질을 통과시켜 분석물질을 분리한다. 분석물질과 정지상 및 이동상 간의 상호작용은 분석물질의 분리를 유도한다. 모세혈관 전자크롬 촬영 모세혈관에서는 HPLC 고정 위상으로 포장된 모세혈관이 고전압을 받는다. 분리는 용액의 전기적 이동과 차등 분할에 의해 달성된다.

원리

모세관 전자크롬그래피(CEC)는 HPLC와 CE에서 사용되는 원리를 결합한다. 이동 단계는 (HPLC와 같이) 압력 대신 전기 합성을 사용하여 크로마토그래픽 베드를 가로질러 구동된다. 전기 합성은 다공성 물질, 모세관, 멤브레인 또는 기타 유체 도관에 걸쳐 적용된 전위에 의해 유도되는 액체의 운동이다. 전기전자 흐름은 솔루션 내 순이동전하에서의 전장에 의해 유도된 쿨롱의 힘에 의해 발생한다. 알칼리성 조건에서 용융 실리카의 표면 실올 그룹은 이온화 되어 음전하 표면으로 이어질 것이다. 이 표면은 비교적 고정된 양전하 이온 층을 근접하게 가질 것이다. 이온의 층은 Stern 층이라고 불린다. 이중 층의 두께는 다음 공식에 의해 주어진다.

여기서 ε은r 매질의 상대적 허용오차, vacuum은o 진공의 허용오차, R은 범용 기체 상수, T는 절대온도, c는 어금니 농도, F는 패러데이 상수다.

전기장이 유체에 가해질 때(보통 인렛트와 출구에 배치된 전극을 통해), 전기 이중층의 순전하가 결과적으로 쿨롱의 힘에 의해 이동하도록 유도된다. 그 결과 생기는 흐름을 전기적 흐름이라고 한다. CEC에서 분석 물질과 함께 첨가된 전해질의 양의 이온들은 전기장을 적용하여 기둥 패킹 입자의 전기적 이중 층에 축적되며, 이 이온들은 음극 쪽으로 이동하며 액체 이동 단계를 끌어낸다.

모세관 내 액체의 선형 속도 u와 적용된 전기장 사이의 관계는 스몰루코프스키 방정식에 의해 다음과 같이 주어진다.

여기서 ζ은 Stern 층에 걸친 전위(제타 전위), E는 전기장 강도, η은 용제의 점성이다.

CEC에서 성분의 분리는 용액의 고정 위상과 차동 전기생성 이동 사이의 상호작용을 기반으로 한다.

계측

모세관 전자크롬그래프의 구성 요소는 샘플 바이알, 소스 및 대상 바이알, 포장된 모세관, 전극, 고전압 전원 공급 장치, 검출기 및 데이터 출력 및 처리 장치다. 소스 바이알, 대상 바이알 및 모세관은 수용성 완충 용액과 같은 전해질로 채워진다. 모세관은 고정된 상으로 가득 차 있다. 샘플을 도입하기 위해 모세관 입구를 샘플을 포함한 바이알에 넣은 다음 소스 바이알로 돌려보낸다(샘플은 모세관 작용, 압력 또는 사이펀닝을 통해 모세관에 유입된다). 그런 다음 분석 물질의 이동은 소스와 대상 바이알 사이에 적용되고 고전압 전원 공급기에 의해 전극에 공급되는 전기장에 의해 시작된다. 분석 물질은 전기적 이동성 때문에 이동하면서 분리되며 모세관의 출구 끝 근처에서 검출된다. 검출기의 출력은 통합자 또는 컴퓨터와 같은 데이터 출력 및 처리 장치로 전송된다. 그런 다음 데이터는 시간의 함수로써 검출기 응답을 보고하는 전기영웅그램으로 표시된다. 분리된 화학 화합물은 전기영웅그램에서 서로 다른 이동 시간을 가진 최고점으로 나타난다.

이점

이동 단계를 칼럼에 도입하기 위한 압력 사용을 피하면 여러 가지 중요한 이점을 얻을 수 있다. 첫째로, 기둥에 걸친 압력 구동 유량은 입자 직경의 제곱에 직접 의존하고 기둥의 길이에 반비례한다. 이것은 기둥의 길이와 입자의 크기를 제한하고, 입자의 크기는 거의 3마이크로미터 이하가 아니며, 기둥의 길이는 25cm로 제한된다. 전기 구동 유량은 기둥의 길이와 크기와 무관하다. 전기 합성을 사용하여 이동 단계를 기둥으로 통과할 수 있는 두 번째 장점은 EOF의 플러그형 유속 프로필로, 기둥의 용액 분산을 줄여 기둥 효율을 높인다.

참고 항목

참조

  1. ^ Dittmann, Monika M.; Rozing, Gerard P. (1996). "Capillary electrochromatography — a high-efficiency micro-separation technique". Journal of Chromatography A. 744 (1–2): 63–74. doi:10.1016/0021-9673(96)00382-2. ISSN 0021-9673.
  2. ^ Cikalo, Maria G.; Bartle, Keith D.; Robson, Mark M.; Myers, Peter; Euerby, Melvin R. (1998). "Capillary electrochromatography". The Analyst. 123 (7): 87–102. Bibcode:1998Ana...123...87C. doi:10.1039/a801148f. ISSN 0003-2654.

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