편광계

Polarimeter
광편광계의 작동 원리 1. 광원 2.비편광 라이트 3선형 편광자 4.직선 편광 5.연구 6 아래의 분자가 들어 있는 샘플 튜브.분자 7에 의한 광학 회전.회전식 선형 분석기 8.검출기

편광계는 광학 활성 물질에 [2]편광을 통과시켜 발생하는 회전 각도를 측정하는 데 사용되는 과학 기구이다.

일부 화학 물질은 광학적으로 활성화되어 있으며, 이러한 물질을 통과할 때 편광(단방향) 빛이 왼쪽(반시계 방향) 또는 오른쪽(시계 방향)으로 회전합니다.빛이 회전하는 양을 회전각이라고 합니다.회전 방향(시계 방향 또는 반시계 방향)과 크기는 샘플에 존재하는 에난티오머의 상대적 농도와 같은 샘플의 키랄 특성에 대한 정보를 나타냅니다.

역사

반사에 의한 편광은 1808년 에티엔 루이 말루 (1775–1812)[2]에 의해 발견되었습니다.

측정 원리

편광 측정을 통해 두 의 에난티오머의 비율, 순도 및 농도를 측정할 수 있습니다.에난티오머는 선편광 평면을 회전시키는 특성을 가지고 있습니다.따라서 이러한 화합물은 광학 활성이라고 불리며 그 성질은 광학 회전이라고 불립니다.전구, 텅스텐 할로겐 또는 태양과 같은 광원은 가시광선의 주파수로 전자파를 방출합니다.이들의 전장은 전파 방향에 따라 가능한 모든 평면에서 진동합니다.이와 반대로 직선 편광의 파동은 평행면에서 [3]진동한다.

빛이 편광자를 만나면 편광자의 정의된 평면에서 진동하는 빛의 일부만 통과할 수 있습니다.그 평면을 편광면이라고 부릅니다.편광면은 광학적으로 활성화된 화합물에 의해 회전한다.빛이 회전하는 방향에 따라 에난티오머를 덱스트로 회전 또는 레보 회전이라고 한다.

에난티오머의 광학 활성은 가법적이다.한 용액에 서로 다른 에난티오머가 함께 존재할 경우 이들의 광학활동이 합산됩니다.그것이 바로 경주 선수들이 시계 방향과 시계 반대 방향의 광학 활동을 무효화시키기 때문에 시각적으로 비활성화된 이유이다.광학 회전은 용액에 있는 광학 활성 물질의 농도에 비례합니다.따라서 에난티오머 순수 시료의 농도 측정에 극성계를 적용할 수 있다.시료의 알려진 농도의 경우, 편광계를 적용하여 새로운 물질의 특성화 시 특정 회전을 결정할 수도 있다.비회전[ T {\[\}^{ 물리적인 특성으로, 경로 길이 l 1dm, 농도 c 1g/100mL, 온도 T(통상 20°C), 광파장 δ(일반적으로 589 nm3)로 정의된다.

[4]: 123

이것은 빛이 샘플의 광학 활성 분자의 특정 양을 통과할 때 편광면이 얼마나 회전하는지를 알려준다.따라서 광학적 회전은 온도, 농도, 파장, 경로 길이, 분석 대상 물질에 따라 달라진다.[5]

건설

편광계는 두 의 니콜 프리즘(편광자 및 분석기)으로 구성됩니다.편광자가 고정되어 분석기를 회전시킬 수 있습니다.프리즘은 슬릿 S1과 S2로 생각할 수 있다.광파는 현의 파동에 대응하는 것으로 간주할 수 있다.편광자 S1은 단일 평면 내에서 이동하는 광파만 허용한다.이로 인해 빛이 평면 편광 상태가 됩니다.분석기를 비슷한 위치에 배치하면 편광자에서 나오는 광파가 분석기를 통과할 수 있습니다.직각을 통해 회전하면 파동이 직각을 통과할 수 없고 필드가 어두워집니다.편광자와 분석기 사이에 광학 활성 용액이 들어 있는 유리관을 배치하면 빛이 편광면을 통해 일정한 각도로 회전하면 분석기를 동일한 각도로 분석기를 회전시켜야 합니다.

작동

편광계는 편광판 두 개 중 첫 번째에 단색의 빛을 통과시켜 편광빔을 생성함으로써 이를 측정합니다.이 첫 번째 플레이트는 [6]편광자로 알려져 있습니다.그런 다음 이 빔이 샘플을 통과할 때 회전합니다.샘플을 통과한 후 분석기로 알려진 두 번째 편광자는 수동 회전 또는 각도 자동 검출을 통해 회전합니다.모든 빛이 통과하거나 빛이 통과하지 않도록 분석기를 회전시키면 분석기가 회전한 각도(θ) 또는 후자의 경우(90-θ)와 동일한 회전 각도를 구할 수 있습니다.

편광계의 종류

로랑의 반음극자 편광계

평면 편광광이 일부 결정을 통과할 때, 좌편광의 속도는 우편광의 속도와 다르므로, 결정에는 두 가지 굴절률, 즉 이중 굴절률이 있다고 한다.

구성:볼록렌즈 L의 초점에 배치되는 단색원 S로 구성되며, 볼록렌즈 바로 뒤에 편광자 역할을 하는 니콜 프리즘 P가 있다.H는 Nicol P에서 나오는 편광의 영역을 두 부분으로 나누는 반음영 장치이며, 일반적으로 밝기가 일정하지 않습니다.T는 광학활성용액이 충전된 유리관이다.빛은 T를 통과한 후 튜브 축을 중심으로 회전할 수 있는 분석용 Nicol A에 떨어집니다.분석기의 회전은 척도 C를 사용하여 측정할 수 있습니다.

동작:하프쉐이드 디바이스의 필요성을 이해하기 위해 하프쉐이드 디바이스가 존재하지 않는다고 가정합니다.튜브가 비어 있을 때 시야가 어두워지도록 분석기의 위치가 조정됩니다.분석기의 위치는 원형 눈금에 표시됩니다.이제 튜브에 광학 활성 용액이 채워지고 올바른 위치에 설정됩니다.광학활성용액은 편광자 P에서 나오는 빛의 편광면을 어느 정도 회전시키기 때문에 분석기 A에 의해 빛이 전달되어 망원경의 시야가 밝아진다.이제 분석기가 제한된 각도로 회전하여 망원경의 시야가 다시 어두워집니다.이는 분석기가 광학 활성 용액에 의해 빛의 편광면이 회전하는 각도와 동일한 각도로 회전하는 경우에만 발생합니다.

분석기의 위치가 다시 표시됩니다.두 판독치의 차이는 편광 평면의 회전 각도(8)를 제공합니다.

위의 절차에서 직면하는 어려움은 분석기를 전체 어둠에 대해 회전시키면 점차적으로 도달하기 때문에 완전한 어둠을 얻을 수 있는 정확한 위치를 찾기 어렵다는 것이다.이를 극복하기 위해 편광자 P와 유리관 T 사이에 하프쉐이드 장치를 도입한다.

Half Shade Plate.png

하프 쉐이드 장치:이것은 2개의 반원형 플레이트 ACB와 ADB로 구성됩니다.한쪽 ACB는 유리로 만들어졌고 다른 한쪽은 석영으로 만들어졌다.양쪽 반쪽이 함께 접착되어 있다.수정은 광축과 평행하게 절단됩니다.석영 두께는 통상 광선과 이상 광선의 경로차 A/2를 도입하도록 선택된다.유리 두께는 석영 반에 흡수되는 것과 동일한 양의 빛을 흡수하도록 선택됩니다.

편광의 진동이 OP에 따른 것으로 간주한다.유리를 통과할 때 진동의 절반이 OP를 따라 남습니다.그러나 쿼츠를 통과할 때 이러한 진동이 0과 £ 성분으로 분할됩니다.£-성분은 광축에 평행한 반면 O-성분은 광축에 수직이다.O-성분은 석영으로 더 빨리 이동하기 때문에 OC를 따르는 대신 OD를 따르는 출현 0-성분이 됩니다.따라서 구성 요소 OA와 OD가 결합되어 OQ를 따라 OP와 같은 광축을 이루는 진동을 형성합니다.이제 분석 중인 니콜의 주요 평면이 OP와 평행하면 빛이 절반의 방해 없이 유리를 통과합니다.따라서 유리 반쪽은 석영 반쪽보다 밝거나 유리 반쪽은 밝고 석영 반쪽은 어둡다고 할 수 있습니다.마찬가지로 분석 대상 Nicol의 주평면이 OQ와 평행하면 석영 절반은 밝고 유리 절반은 어둡습니다.

분석기의 주 평면이 AOB를 따라 있을 경우 두 반쪽 모두 동일하게 밝습니다.반면 분석기의 주 평면이 DOC를 따라 있는 경우 두 반쪽 모두 동일하게 어둡습니다.

따라서 분석 Nicol이 DOC에서 약간 흐트러지면 한쪽이 다른 쪽보다 밝아지는 것이 분명합니다.따라서 하프쉐이드 장치를 이용하면 회전각을 보다 정확하게 측정할 수 있다.

특정 회전의 결정:광학 활성 물질(예를 들어 설탕)의 특정 회전을 결정하기 위해 먼저 편광관 T에 순수한 물을 채우고 분석기를 동일한 어두운 점(두 반쪽 모두 동일한 어두운 점)으로 조정합니다.분석기의 위치는 스케일의 도움을 받아 확인할 수 있습니다.이제 편광계 튜브는 알려진 농도의 설탕 용액으로 채워지고 분석기는 다시 동일하게 어두운 지점을 달성하도록 조정됩니다.분석기의 위치가 다시 표시됩니다.두 판독값의 차이는 회전각θ가 됩니다.따라서 이 관계를 이용하여 특정회전 S를 구한다.

[S]t = LC

농도에 따라 위의 절차를 반복할 수 있습니다.

비쿼츠 편광계

비쿼츠 편광계는 비쿼츠 플레이트를 사용한다.비쿼츠 플레이트는 각각 두께 3.75mm의 반원형 석영 플레이트 2개로 구성됩니다.하나는 오른손 광학 활성 석영이고, 다른 하나는 왼손 광학 활성 석영입니다.

리피치 편광계

X선 편광계

쿼츠-웨지 편광계

설명서

1830년대부터 시작된 최초의 편광계는 사용자가 다른 정적 요소(검출기)를 통해 보는 동안 한 편광 요소(분석기)를 물리적으로 회전시켜야 했다.검출기는 광학 활성 검체가 들어 있는 튜브의 반대쪽 끝에 배치되었으며, 사용자는 빛이 가장 적게 관찰될 때 눈을 사용하여 "정렬"을 판단했습니다.그런 다음 회전 각도를 움직이는 편광자에 고정된 단순한 것에서 도 정도로 읽었습니다.

오늘날 생산되는 대부분의 수동 편광계는 여전히 이 기본 원리를 채택하고 있지만, 수년간 원래의 광학 기계 설계에 적용된 많은 개발로 측정 성능이 크게 향상되었습니다.반파장 플레이트가 도입되어 "구별 감도"가 향상되었으며, 버니어 드럼이 있는 정밀 유리 눈금이 최종 판독값을 ca 이내로 조정했습니다.±0.05°C.또한 대부분의 최신 수동 편광계에는 광원으로서 고가의 나트륨 아크 램프 대신 수명이 긴 노란색 LED가 포함되어 있습니다.

반자동

현재는 반자동 편광계를 이용할 수 있습니다.작업자는 디지털 디스플레이를 통해 이미지를 보고 전자 컨트롤로 분석기 각도를 조정합니다.

완전 자동

충전된 샘플 셀의 터치 스크린과 카메라 이미지를 갖춘 최신 자동 편광계.

전자동 편광계는 현재 널리 사용되고 있으며 사용자가 버튼을 누르고 디지털 판독을 기다리기만 하면 됩니다.고속 자동 디지털 편광계는 샘플의 회전 각도에 관계없이 몇 초 안에 정확한 결과를 산출합니다.또한 지속적인 측정을 제공하여 고성능 액체 크로마토그래피 및 기타 운동학적 조사를 용이하게 합니다.

현대 편광계의 또 다른 특징은 패러데이 변조기입니다.패러데이 변조기는 교류 자기장을 생성합니다.편광면을 진동시켜 최대 암흑점을 몇 번이고 통과시켜 검출 정확도를 높인다.

시료의 온도가 시료의 광학적 회전에 큰 영향을 미치기 때문에 최신 편광계에는 이미 펠티어 소자가 포함되어 온도를 능동적으로 조절하고 있다.온도 조절 검체 튜브와 같은 특수 기술로 측정 오차를 줄이고 조작을 용이하게 합니다.결과를 컴퓨터 또는 네트워크로 직접 전송하여 자동 처리할 수 있습니다.기존에는 기기 내부에서 적절한 제어를 할 수 없었기 때문에 기기 외부에서 검체 셀의 정확한 충전을 확인해야 했습니다.오늘날 카메라 시스템은 샘플 셀의 샘플 및 정확한 충전 상태를 모니터링하는 데 도움이 될 수 있습니다.또, 몇개의 기업이 도입하고 있는 자동 충전 기능도 시판되고 있습니다.가성 화학 물질, 산 및 염기를 사용할 경우 편광계 셀을 손으로 장착하지 않는 것이 유리할 수 있습니다.이 두 가지 옵션을 모두 사용하면 거품 또는 입자로 인해 발생할 수 있는 오류를 방지할 수 있습니다.

에러의 원인

광학 활성 물질의 회전 각도는 다음과 같은 영향을 받을 수 있습니다.

  • 시료의 농도
  • 시료를 통과하는 빛의 파장(일반적으로 회전각과 파장은 반비례하는 경향이 있음)
  • 시료의 온도(일반적으로 둘은 정비례)
  • 샘플 셀의 길이(정확도를 높이기 위해 사용자가 대부분의 자동 편광계로 입력)
  • 충전 상태(거품, 온도 및 농도 기울기)

대부분의 최신 편광계에는 이러한 오류를 보정하거나 제어하는 방법이 있습니다.

눈금 매기기

전통적으로, 설탕 분자의 양과 광편광 회전에 관련된 편광계를 보정하기 위해 정의된 농도의 수크로스 용액이 사용되었습니다.국제 설탕 균일한 분석 방법 위원회(ICUMSA)는 설탕 산업의 분석 방법, 국제 설탕 척도(ISS) 기준, 설탕 [7]산업의 편광계 규격에 대한 기준을 통일하는 데 중요한 역할을 했다.그러나 설탕 용액은 오염과 증발을 일으키기 쉽다.또한 물질의 광학적 회전은 온도에 매우 민감하다.보다 신뢰할 수 있고 안정적인 표준이 발견되었다. 즉,[8] 일반 설탕 용액의 광학적 회전과 일치하도록 방향을 정하고 절단하는 결정성 석영이지만 위에서 언급한 단점은 보이지 않는다.석영(이산화실리콘2 SiO)은 실리콘과 [9]산소의 삼각 화합물인 일반적인 광물입니다.최근에는 두께가 다른 석영판이나 석영 제어판이 편광계와 당도를 보정하는 표준이 된다.신뢰성 있고 비교 가능한 결과를 보장하기 위해 도량형 연구소에서 석영판을 교정하고 인증할 수 있습니다.하지만,.또는 광로에 수직인 홀더에 장착된 석영 판으로 구성된 편광 기준 표준을 사용하여 교정을 확인할 수 있습니다.이 표준은 NIST에서 추적 가능하며,[10] NJ 07840, 해킷스타운 뉴버그 로드 55에 위치한 루돌프 연구 분석팀에 문의하면 된다. 보정은 먼저 기본 보정 능력을 점검하는 예비 테스트로 구성된다.석영 제어판은 치수, 광학 순도, 평탄도, 면 평행도 및 광축 오류와 관련하여 요구되는 최소 요건을 충족해야 한다.그 후 정밀 편광계를 사용하여 실제 측정값인 광학회전을 측정합니다.편광계의 측정 불확도는 0.001°(k=[11]2)에 달한다.

적용들

주석산과 같은 광학 활성 화학물질이 입체 이성질체이기 때문에 편광계를 사용하여 샘플에 존재하는 이성질체를 식별할 수 있습니다. 편광체가 왼쪽으로 회전하면 레보 이성질체이고, 오른쪽에는 덱스트로 이성질체입니다.용액의 에난티오머 비율을 측정하는 데도 사용할 수 있습니다.

광학 회전은 용액에 있는 광학 활성 물질의 농도에 비례합니다.따라서 에난티오머 순수 샘플의 농도 측정에 편광법을 적용할 수 있다.시료의 알려진 농도와 함께 편광법을 적용하여 새로운 물질의 특성화 시 특정 회전(물리적 특성)을 결정할 수도 있다.

화학공업

많은 화학물질은 이를 구별하는 데 사용할 수 있는 고유한 특성(굴절률 또는 비중과 같은 강도 높은 특성)으로 특정한 회전을 보인다.검체 셀 길이와 농도 등 다른 변수가 제어되거나 최소한 알려진 경우 편광계는 이를 기반으로 미지의 검체를 식별할 수 있습니다.이것은 화학 산업에서 사용됩니다.

또한 시료의 특정 회전을 이미 알고 있는 경우에는 시료를 포함한 용액의 농도 및/또는 순도를 계산할 수 있다.

대부분의 자동 편광계는 사용자로부터 변수에 대한 입력을 받으면 자동으로 이 계산을 수행합니다.

식품, 음료 및 제약 산업

농도와 순도 측정은 식음료 및 제약업계에서 제품 또는 성분의 품질을 결정하기 위해 특히 중요합니다.편광계를 사용하여 순도를 계산할 수 있는 특정 회전을 표시하는 샘플은 다음과 같습니다.

편광계는 설탕 산업에서 사탕수수 주스 및 정제된 수크로스의 품질을 측정하기 위해 사용됩니다.설탕 정제 공장에서는 종종 당도계라고 불리는 플로우 셀(굴절계와 함께 사용됨)과 함께 변형 편광계를 사용합니다.이러한 계측기는 국제 설탕 균일한 방법 분석 위원회(ICUMSA)에서 정의한 국제 설탕 눈금을 사용합니다.

「 」를 참조해 주세요.

레퍼런스

  1. ^ 편광계프린스턴 워드넷
  2. ^ a b 편광계kenyon.edu
  3. ^ Hart, C. (2002), Organische Chemie, Wiley-VCH, ISBN3-527-30379-0
  4. ^ F. A. Carey; R. J. Sundberg (2007). Advanced Organic Chemistry, Part A: Structure and Mechanisms. Advanced Organic Chemistry (Fifth ed.). Springer. doi:10.1007/978-0-387-44899-2. ISBN 978-0-387-44897-8.
  5. ^ "Group :: Anton-Paar.com". Anton Paar.
  6. ^ 편광 측정웨이백 머신에 2011-09-27 아카이브되었습니다.chem.vt.edu
  7. ^ ICUMSA 규격 및 표준 SPS-1(1998)
  8. ^ http://www.inmetro.gov.br/inovacao/artigos/docs/128.pdf M. Schulz, A.프리케, K주식, A.알바렝가, HBelaidi, "석영 제어판의 고정밀 편광 보정", IMEKO(2006)
  9. ^ S. Chandrasekhar, "석영 광학적 활성의 이론적 해석", 선행 수학 과학(1989) https://www.ias.ac.in/article/fulltext/seca/037/03/0468-0484
  10. ^ OIML, "ICUMSA, 국제 설탕 등급에 따라 등급을 매긴 편광 당도", OIML R 14(1995)
  11. ^ "Polarimetric calibration of quartz control plates". 2 October 2020.
  12. ^ "Starch".