주사 투과 전자 현미경법

Scanning transmission electron microscopy
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STEM 모드의 개요
3차 구면 수차 보정기를 갖춘 초고진공 STEM
수차 보정기 내부(헥사폴-헥사폴형)

주사투과전자현미경(STEM)은 투과전자현미경(TEM)의 일종으로 발음은 [stɛm] 또는 [sti:i:mm]입니다.기존의 투과전자현미경(CTEM)과 마찬가지로 화상은 충분히 얇은 시료를 통과하는 전자에 의해 형성된다.그러나 CTEM과 달리 STEM에서는 전자빔이 미세한 지점(일반적인 스폿 크기 0.05~0.2nm)에 집중되며, 그런 다음 샘플이 광축에 평행한 각 지점에서 조명되도록 구성된 래스터 조명 시스템에서 샘플 위로 스캔됩니다.샘플 전체에 걸친 빔 래스터링은 Z-콘트라스트 고리형 다크필드 이미징 및 에너지 분산 X선(EDX) 분광법 또는 전자 에너지 손실 분광법(EELS)에 의한 분광 매핑과 같은 분석 기술에 적합하다.이러한 신호는 동시에 얻을 수 있기 때문에 영상과 분광 데이터를 직접 상관할 수 있습니다.

일반적인 STEM은 추가적인 스캔 코일, 검출기 및 필요한 회로가 장착된 기존의 투과형 전자 현미경입니다. 이를 통해 STEM 또는 CTEM으로 작동할지 여부를 전환할 수 있습니다. 단, 전용 STEM도 제조됩니다.

고해상도 주사 투과 전자 현미경은 매우 안정적인 실내 환경을 필요로 합니다.STEM에서 원자 분해능 이미지를 얻으려면 현미경을 [1]수용하는 실내에서 진동, 온도 변동, 전자파 및 음향파의 수준을 제한해야 합니다.

역사

수차 보정기가 있는 STEM의 개요

1925년 루이 드 브로이는 가시광선보다 [2]상당히 작은 파장을 가진 전자의 파동 같은 성질을 처음으로 이론화했다.이를 통해 가시광선에 의해 설정된 이전의 회절 한계보다 훨씬 작은 물체를 이미지화하는 데 전자를 사용할 수 있습니다.최초의 STEM은 1938년 베를린에서 Siemens를 위해 일하는 Baron Manfred von Ardenne에 [3][4]의해 만들어졌습니다.하지만, 그 당시 결과는 투과 전자 현미경 검사보다 열악했고, 폰 아르덴은 이 문제에 대해 2년밖에 연구하지 못했다.그 현미경은 1944년 공습으로 파괴되었고, 폰 아르덴은 [5]2차 세계대전 이후 그의 업무에 복귀하지 않았다.

이 기술은 1970년대 시카고 대학의 앨버트 크루가 전기 방출포를[6] 개발하고 고품질 대물렌즈를 추가하여 현대적인 STEM을 만들 때까지 더 이상 개발되지 않았다.그는 고리 모양의 암장 검출기를 사용하여 원자를 촬영하는 능력을 입증했다.시카고 대학의 크루와 동료들은 저온 전계 방출 전자원을 개발하고 얇은 탄소 [7]기판 위에 하나의 무거운 원자를 시각화할 수 있는 STEM을 만들었습니다.

1980년대 후반과 1990년대 초반까지 STEM 기술의 향상으로 2Ω 이상의 분해능으로 샘플의 이미징이 가능해졌다. 즉, 일부 [8]물질에서 원자 구조를 이미징할 수 있었다.

수차 보정

STEM에 수차 보정기를 추가하면 전자 프로브를 서브 öngström 직경으로 초점을 맞출 수 있으므로 서브 öngström 분해능의 이미지를 획득할 수 있습니다.이를 통해 개별 원자 기둥을 전례 없는 선명도로 식별할 수 있게 되었다.수차 보정 STEM은 1997년에[9] 1.9Ω 분해능으로 입증되었고, 곧이어 2000년에 약 1.36Ω [10]분해능으로 입증되었다.이후 50pm 미만의 분해능으로 [11]수차 보정 STEM이 개발되었습니다.수차 보정 STEM은 원자 분해능 화학 및 원소 분광 매핑 구현에 중요한 추가 분해능과 빔 전류를 제공한다.

적용들

주사 투과 전자 현미경은 시료의 나노 스케일 및 원자 스케일 구조를 특징짓는 데 사용되며, 물질과 생물 세포의 특성과 거동에 대한 중요한 통찰력을 제공합니다.

재료과학

주사 투과 전자 현미경은 태양전지,[12] 반도체 소자,[13] 복합 산화물,[14] 배터리,[15] 연료전지,[16] 촉매,[17][18] 2D 재료 등 다양한 재료 시료의 구조를 특징짓기 위해 적용되었다.

생물학

STEM의 생물학적 분자의 이미징에 대한 첫 번째 [19]적용은 1971년에 입증되었다.생물학적 검체의 STEM 이미징의 장점은 고리 모양의 다크필드 영상의 높은 대비로, 염색 없이 생물학적 검체를 이미징할 수 있다는 것입니다.STEM은 분자생물학의 [20][21][22]많은 구조적 문제를 해결하기 위해 널리 사용되어 왔다.

STEM 디텍터 및 이미징 모드

고리형 암영

고리형 다크 필드(ADF) 및 고리형 브라이트 필드(ABF) 검출기를 사용한 SrTiO의3 원자 분해능 이미징.오버레이: 스트론튬(녹색), 티타늄(회색), 산소(빨간색)
주요 기사:고리형 다크필드 이미징

고리형 다크필드 모드에서는 직접 투과되는 빔의 경로 밖에 있는 고리형 검출기에 입사하는 전방 산란 전자에 의해 화상이 형성된다.고각 ADF 검출기를 이용하는 것으로, 원자열의 콘트라스트가 원자 번호(Z-콘트라스트 화상)[23]에 직접 관련하는 원자 분해능 화상을 형성할 수 있다.직접 해석 가능한 Z-콘트라스트 이미징은 기존의 고해상도 전자현미경과는 대조적으로 고각도 검출기를 사용한 STEM 이미징을 매력적인 기술로 만듭니다.상대조 효과는 해석을 돕기 위해 원자 분해능 이미지를 시뮬레이션과 비교해야 한다는 것을 의미합니다.

밝은 영역

STEM에서 밝은 영역 검출기는 전송된 전자 빔의 경로에 위치합니다.축방향 밝기장 검출기는 투과빔의 조명 원추 중심에 위치하며 ADF [24]이미징으로 얻은 영상을 보완하는 데 자주 사용된다.투과된 빔의 조명의 원추 내에 위치한 고리형 밝기장 검출기는 산소와 같은 가벼운 원소의 원자 기둥이 [25]보이는 원자 분해능 이미지를 얻기 위해 사용되어 왔다.

차분 위상 대비

재료의 자기장에 의해 빔이 편향되는 차분 위상 대비 이미징의 개략도.

DPC(Differential Phase Contrast)는 전자장에 의해 편향되는 빔에 의존하는 이미징 모드입니다.고전적인 경우 왼쪽 그림의 자기장에 대해 도식적으로 나타내듯이 전자빔의 고속전자는 로렌츠력에 의해 편향된다.전하를 띤 빠른 전자 -1e 전기장 E와 자기장 B를 통과하는 힘 F:

자기장의 경우 이는 전자에 의해 발생하는 빔 편향의 양 β로L [26]표현될 수 있다.

여기서 \는 전자의 파장, h는 플랑크 상수 및× l\ \times 는 전자의 궤적을 따른 자기유도이다.이 마지막 용어는 B t \ 로 감소합니다.전자빔이 의 일정한 면내 자기유도로 t(\ t의 샘플에 수직인 경우). 그런 다음 빔 편향은 세그먼트화 또는 픽셀화 [26]검출기에서 촬영할 수 있습니다.재료의 자기장과 전기장을[28] 촬영하는[26][27] 데 사용할 수 있습니다.로렌츠 힘을 통한 빔 편향 메커니즘이 DPC를 이해하는 가장 직관적인 방법이지만, 아하로노프-봄 [26]효과를 통해 전자기장에 의해 생성된 위상 편이를 이해하기 위해서는 양자 역학적 접근이 필요하다.

나선형 구조가 강자성이고 주변 영역이 비자성인 FeAl의6040 STEM-DPC 이미징.

대부분의 강자성 물질을 이미징하려면 STEM의 대물렌즈 전류를 거의 0으로 줄여야 합니다.이는 대물렌즈의 자기장 내부에 존재하는 샘플로 인해 여러 개의 테슬라가 될 수 있으며, 대부분의 강자성 재료는 자기 [29]영역 구조를 파괴합니다.그러나 대물렌즈를 거의 끄면 STEM 프로브의 수차량이 급격히 증가하여 프로브 크기가 증가하고 분해능이 감소합니다.프로브 수차 보정기를 사용하면 1nm의 [30]분해능을 얻을 수 있습니다.

범용 검출기(4D STEM)

최근 대형 4차원 데이터셋(2D 프로브 [31]위치마다 기록된 2D 회절 패턴)의 샘플 스캔에서 모든 산란 및 비산란 전자의 완전한 수렴 빔 전자 회절 패턴을 모든 픽셀에서 기록할 수 있는 STEM용 검출기가 개발되었다.데이터 세트의 4차원 특성 때문에 "4D STEM"이라는 용어는 이 기술의 [32][33]일반적인 이름이 되었습니다.이 기술을 사용하여 생성된 4D 데이터 세트를 분석하여 기존 검출기 형상과 동등한 이미지를 재구성할 수 있으며, 변형률 및 [34]전기장에 대한 정보를 포함하여 샘플의 필드를 높은 공간 분해능으로 매핑하는 데 사용할 수 있습니다.이 기술은 ptychography를 수행하는 데도 사용할 수 있습니다.

STEM에서의 분광법

전자 에너지 손실 분광법

전자빔이 샘플을 통과할 때 빔의 일부 전자는 샘플 내의 전자와의 비탄성 산란 상호작용에 의해 에너지를 잃습니다.전자에너지손실분광학(EELS)에서는 전자분광계를 사용하여 빔 내의 전자에 의해 손실되는 에너지를 측정하여 플라스몬이나 소자 이온화 에지 등의 특징을 식별할 수 있다.EELS의 에너지 분해능은 이온화 가장자리의 미세한 구조를 관찰하기에 충분합니다. 즉, EELS는 원소 [35]매핑뿐만 아니라 화학적 매핑에도 사용될 수 있습니다.STEM에서 EELS는 샘플의 원자 [36]분해능을 분광적으로 매핑하는 데 사용할 수 있다.최근 개발된 단색기는 EELS에서 최대 10meV의 에너지 분해능을 달성하여 [37]STEM에서 진동 스펙트럼을 획득할 수 있다.

에너지 분산형 X선 분광법

문헌상 X선 에너지분산분광학(EDS) 또는 X선분광학(EDXS)이라고도 불리는 에너지분산 X선분광학(EDX)에서 X선분광계를 사용하여 시료 중 원자가 전자빔에서 이온화되면서 방출되는 특징적인 X선을 검출한다.STEM에서 EDX는 일반적으로 [38]샘플의 구성 분석 및 요소 매핑에 사용됩니다.전자 현미경용 일반적인 X선 검출기는 작은 고체 각도만 커버하므로 X선 검출이 모든 방향으로 샘플에서 방출되기 때문에 상대적으로 비효율적입니다.그러나 최근 큰 고체 각도를 포함하는 검출기가 [39]개발되었으며 원자 분해능 X선 매핑도 [40]달성되었다.

수렴 빔 전자 회절

수렴빔전자회절(CBED)은 시료의 특정 지점에서 결정구조에 대한 정보를 제공하는 STEM 기술이다.CBED에서 회절패턴이 취득되는 영역의 폭은 사용하는 프로브의 크기와 같으며, 수차보정 STEM에서는 1Ω보다 작을 수 있다(위 참조).CBED는 CBED 패턴이 반점이 아닌 회절 디스크로 구성된다는 점에서 기존의 전자 회절과 다릅니다.CBED 디스크의 폭은 전자 빔의 수렴 각도에 의해 결정됩니다.기쿠치 선과 같은 다른 기능은 CBED 패턴에서 자주 볼 수 있습니다.CBED를 사용하여 [41]시료의 점 및 공간 그룹을 결정할 수 있다.

정량 주사 투과 전자 현미경법(QSTEM)

전자현미경은 박막증착, 결정성장, 표면구조형성, 전위운동 등 관측과 확인에 중요한 나노해상도 영상으로부터 특성과 특징을 정량화해 재료과학 연구에 박차를 가했다.최근까지 대부분의 논문은 정확히 관찰되는 것에 대한 엄격한 규칙을 확립하지 못한 채 이러한 이미지를 바탕으로 물질 시스템의 특성과 행동을 추론해 왔다.정량적 스캔 투과 전자 현미경(QSTEM)에 대한 관심의 결과로 등장한 기술은 연구자들이 STEM의 고해상도 영상을 통해서만 볼 수 있는 구조적 특징을 식별하고 정량화할 수 있게 함으로써 이러한 격차를 좁혀준다.원자 기둥의 고각 고리형 다크 필드(HAADF) 영상에 광범위하게 사용 가능한 영상 처리 기술을 적용하여 해당 위치와 물질의 격자 상수를 정확하게 찾습니다.이 이데올로기는 계면 및 결함 복합체의 변형률 및 결합각과 같은 구조적 특성을 정량화하는 데 성공적으로 사용되어 왔습니다.QSTEM은 이제 연구자들이 실험 데이터를 질적, 양적으로 모두 이론 시뮬레이션과 비교할 수 있게 해준다.최근 발표된 연구에 따르면 QSTEM은 원자간 거리, 점 결함에 따른 격자 왜곡, 원자 기둥 내 결점의 위치와 같은 구조적 특성을 높은 정확도로 측정할 수 있다.QSTEM은 시료에 존재하는 대칭의 정도와 종류를 정량화하기 위해 선택된 면적 회절 패턴 및 수렴 빔 회절 패턴에도 적용할 수 있다.재료 연구는 구조-특성 관계 연구가 필요하기 때문에, 이 기술은 수많은 분야에 적용할 수 있습니다.주목할 만한 연구는 모트 절연체 시스템에서 [42]원자 기둥 강도 및 원자 간 결합 각도의 매핑이다.이것은 절연 상태에서 전도 상태로의 전환이 약간의 왜곡의 전지구적 감소에 의한 것임을 보여주는 첫 번째 연구였으며, 이는 원자간 결합 각도를 도판트 농도의 함수로 매핑하여 결론을 내렸다.이 효과는 HADF 영상에 의해 활성화된 표준 원자 크기 이미지에서는 인간의 눈으로 볼 수 없기 때문에 QSTEM의 적용에 의해서만 이러한 중요한 발견이 가능했다.

QSTEM 분석은 MatLab이나 Python과 같은 일반적인 소프트웨어 및 프로그래밍 언어를 사용하여 프로세스를 가속화하는 도구 상자 및 플러그인을 사용하여 수행할 수 있습니다.이는 거의 어디에서나 수행할 수 있는 분석입니다.따라서 가장 큰 장애물은 원자 수준에서 구조 성질의 정확한 정량화를 제공하기 위해 필요한 이미지를 제공할 수 있는 고해상도 수차 보정 주사 투과 전자 현미경을 획득하는 것이다.예를 들어, 대부분의 대학 연구 단체들은 국립 연구소 시설에서 이러한 고급 전자 현미경을 사용할 수 있는 허가를 필요로 하는데, 이는 과도한 시간 약속을 필요로 한다.보편적 과제는 주로 원하는 프로그래밍 언어와 주어진 재료 시스템의 매우 구체적인 문제를 해결할 수 있는 쓰기 소프트웨어에 익숙해지는 것입니다.예를 들어, 이상적인 입방체 구조와 복잡한 단사정계 구조를 연구하기 위해 다른 분석 기법, 즉 별도의 화상 처리 알고리즘이 어떻게 필요한지 상상할 수 있다.

기타 STEM 기술

특수 검체 홀더 또는 현미경의 수정으로 STEM에서 여러 가지 추가 기법을 수행할 수 있습니다.몇 가지 예는 다음과 같습니다.

STEM 단층 촬영

주요 기사:전자 단층 촬영

STEM 단층촬영(STEM Tomography)을 사용하면 증분 [43]기울기로 획득한 검체의 2D 투영 영상의 틸트 시리즈에서 검체의 전체 3차원 내부 및 외부 구조를 재구성할 수 있습니다.고각 ADF-STEM 영상의 강도는 샘플의 예상 질량 두께와 샘플 내 원자의 원자 번호에만 따라 달라지기 때문에 고각 ADF STEM은 전자 단층 촬영에 특히 유용합니다.이를 통해 해석하기 쉬운 3차원 [44]재구성을 얻을 수 있습니다.

저온 시스템

STEM(Cryo-STEM)의 극저온 전자 현미경은 액체 질소 또는 액체 헬륨 온도에서 표본을 현미경에 보관할 수 있습니다.이는 상온에서 고진공 상태에서 휘발성이 있는 시료를 이미징하는 데 유용합니다.Cryo-STEM은 유리화된 생물학적 샘플,[45] 재료 [46]샘플의 유리화된 고액 계면 및 실온에서 [47]전자 현미경에서 승화되기 쉬운 원소 유황을 포함하는 샘플 연구에 사용되어 왔습니다.

위치/환경 STEM

가스 환경에서 입자의 반응을 연구하기 위해 STEM은 시료 주위에 가스가 흐를 수 있도록 차동 펌핑된 시료실을 사용하여 수정할 수 있으며, 반응 온도를 제어하는 [48]데 특수 홀더를 사용할 수 있습니다.또는 밀폐된 가스 플로우 셀을 탑재한 홀더를 [49]사용해도 된다.시료 [51][52][53]홀더에 마이크로 유체 인클로저를 장착함으로써 STEM의 액상 전자 현미경을[50] 사용하여 액체 환경에서 나노 입자와 생체 세포를 연구하였다.

저전압 스템

저전압전자현미경(LVEM)은 0.5~30kV의 비교적 낮은 전자 가속 전압에서 작동하도록 설계된 전자현미경입니다.일부 LVEM은 단일 소형 계측기에서 SEM, TEM 및 STEM으로 기능할 수 있습니다.낮은 빔 전압을 사용하면 생물학적 검체에 특히 중요한 영상 대비가 증가합니다.이와 대조적으로 이러한 증가는 생물학적 샘플을 염색할 필요성을 크게 줄이거나 아예 없애줍니다.몇 nm의 분해능은 TEM, SEM 및 STEM 모드에서 가능합니다.전자빔의 에너지가 낮기 때문에 영구 자석을 렌즈로 사용할 수 있으므로 냉각이 필요 없는 미니어처 칼럼을 사용할 [54][55]수 있습니다.

「 」를 참조해 주세요.

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