고해상도 전송 전자 현미경

마그네슘 샘플의 고해상도 이미지.

고해상도 전송전자현미경은 샘플의 원자구조를 직접 촬영할 수 있는 특수 전송전자현미경의 영상모드다.^[1]^[2]반도체, 금속, 나노입자, sp결합탄소²(그래핀, C 나노튜브 등) 등 원자규모의 물질의 성질을 연구하는 강력한 도구다.이 용어는 고해상도 스캐닝 전송전자현미경을 가리키는 말로도 자주 쓰이지만, 이 글에서는 주로 영상 평면의 2차원 공간파 진폭 분포를 기록함으로써 물체의 영상화를 기술하고 있는데, 이는 '클래식' 광현미경과 유사하다.해체를 위해, 이 기술은 종종 위상 대비 전송 전자 현미경이라고도 불린다.현재 위상 대비 전송 전자현미경 검사에서 실현되는 최고점 분해능은 약 0.5㎛(0.050nm)이다.^[3]이 작은 눈금에서는 결정의 개별 원자와 결함을 해결할 수 있다.3차원 결정체의 경우 다른 각도에서 찍은 여러 개의 뷰를 3D 지도에 결합해야 할 수도 있다.이 기술은 전자 결정학이라고 불린다.null

고해상도 전송 전자현미경 검사의 어려움 중 하나는 이미지 형성이 위상 대조에 의존한다는 것이다.위상 대비 영상에서는 이미지가 현미경에서 영상 렌즈의 이상에 의해 영향을 받기 때문에 대비를 직관적으로 해석할 수 없다.수정되지 않은 금융상품에 대한 가장 큰 기여는 일반적으로 탈고증과 난시로부터 온다.후자는 얇은 비정형 필름 이미지의 푸리에 변환 계수에 나타나는 이른바 톤 링 패턴으로 추정할 수 있다.null

영상 대비 및 해석

GaN[0001]에 대한 시뮬레이션된 HREM 영상

고해상도 전송 전자 현미경 이미지의 대조는 전자파의 영상 평면에서 자기 자신과의 간섭에서 발생한다.전자파의 위상을 기록할 수 없기 때문에 영상 평면의 진폭만 기록된다.단, 시료의 구조정보의 상당부분이 전자파의 위상에 포함되어 있다.그것을 검출하기 위해서는 현미경의 이상(데포커스처럼)을 시료 출구 평면의 파동 위상을 영상 평면의 진폭으로 변환하는 방식으로 튜닝해야 한다.null

전자파의 상호작용과 표본의 결정학적 구조는 복잡하지만 그 상호작용에 대한 질적 아이디어를 쉽게 얻을 수 있다.각 이미징 전자는 샘플과 독립적으로 상호작용한다.표본 위에서는 전자의 파동을 표본 표면에서 평면파 입사로서 근사하게 추정할 수 있다.샘플을 관통하면서 원자 코어의 양의 원자 전위, 결정체 격자(s-state model^[4])의 원자 기둥을 따라 채널이 끌어당긴다.동시에 서로 다른 원자 기둥의 전자파 사이의 상호작용은 Bragg 회절로 이어진다.거의 모든 실제 표본인 약한 위상 물체 근사치를 만족하지 못하는 표본에서 전자의 동적 산란에 대한 정확한 설명은 여전히 전자 현미경의 성배(聖 holy)로 남아 있다.그러나 전자 산란과 전자 현미경 이미지 형성의 물리학은 전자 현미경 이미지의 정확한 시뮬레이션을 가능하게 하기에 충분히 잘 알려져 있다.^[5]null

결정 샘플과의 상호작용의 결과, 공간 좌표 x의 함수로서 샘플 φ_e(x,u) 바로 아래의 전자 출구 파형은 평면 파형의 중첩이며 평면 공간 주파수 u(공간 주파수는 산란 각도 또는 광선 거리에 해당한다)가 서로 다른 다수의 확산 빔이다.회절면의 광축).입사파에 상대적인 위상 변화 φ_e(x,u)은 원자 열의 위치에서 최고조에 이른다.출구 파형은 이제 현미경의 영상 시스템을 통과하여 추가적인 위상 변화를 겪으며 영상 평면의 영상 파동(대부분 CCD 카메라와 같은 디지털 픽셀 검출기)으로 간섭한다.기록된 이미지가 샘플 결정 구조를 직접 표현하지 않는다는 것을 깨닫는 것이 중요하다.예를 들어, 높은 강도는 그 정확한 위치에 원자 기둥이 있음을 나타낼 수도 있고 아닐 수도 있다(시뮬레이션 참조).출구파와 영상파의 관계는 매우 비선형적이며 현미경의 이상 함수다.대비 전달 함수로 설명된다.null

위상 대비 전달 함수

위상 대비 전달 기능은 현미경의 영상 렌즈에 있는 구멍과 일탈을 제한하는 기능이다.출구파 φ_e(x,u)의 위상에 미치는 영향을 설명하고 영상파로 전파한다.Williams와 Carter에 이어,^[6] 약한 위상 물체 근사치가 (씬 샘플) 유지된다고^[who?] 가정하면 대조 전달 함수는

CTF(u)=A(u)E(u)2\sin(\chi(u))

여기서 A(u)는 조리개 함수, E(u)는 봉투함수라고도 하는 높은 공간 주파수 u에 대한 파동의 감쇠를 설명한다. χ(u)는 전자 광학계통의 이상 함수다.null

조영 전달 함수의 마지막 사인파 항은 최종 영상에서 주파수 u의 성분이 대비를 입력하는 부호를 결정한다.만일 3차 순서와 탈색에 대한 구면 일탈만을 고려한다면, χ은 현미경의 광축에 대해 회전적으로 대칭되므로, 따라서 u = u 에 의해 주어진 계량에만 의존한다.

{\displaystyle \chi (u)={\frac {\pi }{2}}C_{s}\lambda ^{3}u^{4}-\pi \Delta f\lambda u^{2}}:

여기서 C는_s 구면편차계수, Δ는 전자파장, Δf는 디포쿠스다.전송전자현미경 검사에서 디포커스는 쉽게 제어되고 고정밀도로 측정될 수 있다.따라서 시료를 분해하여 대조 전달 함수의 모양을 쉽게 변경할 수 있다.광학 응용과는 반대로, 분리를 통해 마이크로그래프의 정밀도와 해석성을 높일 수 있다.null

조리개 함수는 일정한 임계 각도(ex의 목표 극 조각에 의해 주어짐) 위에 흩어져 있는 빔을 차단하여 달성 가능한 분해능을 효과적으로 제한한다.그러나 일반적으로 높은 각도로 산란된 빔의 신호를 감쇠시키고 전송되는 공간 주파수에 최대치를 부과하는 것이 봉투 함수 E(u)이다.이 최대값은 현미경으로 얻을 수 있는 최고 해상도를 결정하며 정보 한계로 알려져 있다.E(u)는 단일 봉투의 제품이라고 설명할 수 있다.

[\displaystyle E(u)=]E_{s}(u)E_{c}(u)E_{d}(u)E_{v}(u)E_{D}(u),\,}

때문에

E_s(u) : 선원의 각도 확산

E_c(u) : 색도 일탈

E_d(u): 시료 표류

E_v(u): 검체 진동

E_D(u): 검출기

시료 드리프트와 진동은 안정적인 환경에서 최소화 할 수 있다.일반적으로_c E(u)에서 시간적 일관성을 정의하는 것은 전류와 전압 불안정성과 함께 공간적 일관성을 제한하고_s E(u)와 색채 이상_c C를 정의하는 구면 이상_s C이다.이 두 개의 봉투는 공간 주파수가 증가하는 푸리에 공간에서의 신호 전달을 감쇠시켜 정보 한계를 결정한다.

E_{s}(u)=\exp \left[-\left({\frac {\pi \alpha }{\lambda }}\right)^{2}\left({\frac {\delta \mathrm {X} (u)}{\delta u}}\right)^{2}\right]=\exp \left[-\left({\frac {\pi \alpha }{\lambda }}\right)^{2}(C_{s}\lambda ^{3}u^{3}+\Delta f\lambda u)^{2}\right],

여기서 α는 시료를 밝히는 광선 연필의 반각이다.분명히 파동 일탈(여기서_s C와 Δf로 표현)이 사라진다면 이 봉투 함수는 일정한 것이 될 것이다.고정 C로_s 보정되지 않은 전송 전자현미경의 경우, 영상이 기록되는 디포쿠스(리히테 디포커스)를 최적화해 이 봉투함수에 의한 감쇠를 최소화할 수 있다.null

시간적 봉투 함수는 다음과 같이 표현할 수 있다.

E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \right)^{2}u^{4}\right],

E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \right)^{2}u^{4}\right],

(

E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \right)^{2}u^{4}\right],

)

E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \right)^{2}u^{4}\right],

=

E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \right)^{2}u^{4}\right],

E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \right)^{2}u^{4}\right],

-

E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \right)^{2}u^{4}\right],

E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \right)^{2}u^{4}\right],

(

E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \right)^{2}u^{4}\right],

)

E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \right)^{2}u^{4}\right],

Δ )

E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \right)^{2}u^{4}\right],

E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \right)^{2}u^{4}\right],

E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \right)^{2}u^{4}\right],

E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \right)^{2}u^{4}\right],

{\displaystyle E_{c}(u)=\exp \eflp[-{\frac {1}{1

}2

}}\\pi \lambda \delta \rig)^{2}{2u

^{4

}\rig

여기서 Δ는 색도 편차 C를_c 매개 변수로 하여 초점 확산이다.

\delta =C_{c}{\sqrt {4\좌측({\frac {\Delta I_{\text{obj}}}}}}{\delta I_{\text{obj}}}}}}}{\delI_{\text{obj}}}\오른쪽)^{2}+\왼쪽({\fract E}{V_{\text{acc}}}^{{\fract}{\fract}{\fract}}{V_{\cext}}}{v_{acc}}}}}}}}}}}}{{{pript}}}}}}}}}}}}}}}}}}},}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}

The terms $\Delta I_{\text{obj}}/I_{\text{obj}}$ and $\Delta V_{\text{acc}}/V_{\text{acc}}$ represent instabilities in of the total current in the magnetic lenses and the acceleration voltage. $\Delta E/V_{\text{acc}}$ $\Delta E/V_{\text{acc}}$ / $\Delta E/V_{\text{acc}}$ $\Delta E/V_{\text{acc}}$ ${\$ 는 $\Delta E/V_{{\text{acc}}}$ 소스에서 방출되는 전자의 에너지 확산이다.null

현재 최첨단 전송 전자현미경의 정보 한계는 1 å을 훨씬 밑돈다.로렌스 버클리 국립 연구소의 팀원 프로젝트는 매우 안정적인 기계 및 전기 환경, 초광택 단색 전자 소스 및 이중 헥사폴 일탈 보정기를 사용함으로써 2009년에 최초로 전송 전자현미경이 <0.5 å>의 정보 한계에 도달하는 결과를 낳았다.null

고해상도 전송 전자현미경의 최적 디포쿠스

OAM^{[clarification needed]} 현미경의 조영 전달 기능

고해상도 전송전자현미경 모드에서 전자현미경의 기능을 충분히 활용하려면 최적의 디포쿠스를 선택하는 것이 중요하다.그러나 어떤 것이 최고인지에 대해서는 간단한 답이 없다.null

가우스 포커스에서는 디포쿠스를 0으로 설정하고 샘플은 포커스에 있다.그 결과 영상 평면의 대조가 샘플의 최소 영역에서 영상 구성요소를 가져오면 대조가 국부화된다(시료의 다른 부분과 정보가 중복되지 않음).대비 전달 함수는 Cu와_s⁴ 함께 빠르게 진동하는 함수가 된다.이는 공간 주파수가 u인 특정 분산형 보의 경우 기록된 영상의 대비 기여도가 역전되어 영상의 해석이 어렵다는 것을 의미한다.null

셰르저 데포쿠스

셰르저 데포쿠스에서는 χ(u)의 포물선 용어 Δfu로 u의⁴ 용어에 대항하는 것을 목표로 한다.따라서 오른쪽 디포커스 값 Δf 1 평방 fl(u)를 선택하면 유사한 위상의 영상 강도로 낮은 공간 주파수 u가 전송되는 넓은 대역이 생성된다.1949년, 셔저는 다음과 같은 방법으로 구면 일탈 C와_s 가속 전압( voltageλ을 통한)과 같은 현미경 속성에 최적의 탈구체가 의존한다는 것을 알아냈다.

\Delta f_{\text{Scherzer}=-1.2{\sqrt{C_{s}\lambda }},

여기서 계수 1.2는 확장된 스크허저 디포쿠스를 정의한다.NCEM에서 CM300의 경우 C_s = 0.6mm이고 가속 전압이 300keV(파장 계산: 1.97 pm)인 경우 Δf = -41.25nm가 된다.null

현미경의 점 분해능은 대조 전달 기능이 처음으로 압시사와 교차하는 공간 주파수 u로_res 정의된다.Scherzer defocus에서는 이 값이 최대화된다.

u_{\text{res}({\text{Scherzer}})=0.6\lambda ^{3/4}C_{s}^{1/4}

이는 CM300의 6.1 nm에⁻¹ 해당한다.점 해상도보다 높은 공간 주파수를 가진 기여는 적절한 간극으로 걸러낼 수 있어 많은 정보 손실을 감수하고 쉽게 해석할 수 있다.null

가보르 데포쿠스

가보르 디포쿠스는 영상파의 진폭과 위상이 모두 기록되는 전자 홀로그래피에 사용된다.따라서 하나는 둘 사이의 상호작용을 최소화하고자 한다.가보르 디포쿠스는 셰르저 디포쿠스의 함수로서 표현될 수 있다.

\Delta f_{\text{Gabor}=0.56\Delta f_{\text{Scherzer}}

리히테 데포쿠스

현미경을 통해 전송되는 모든 빔을 정보 한계치까지 이용하기 위해서는 원래 출구파 φ_e(x,u)를 회복하기 위해 대조 전달 함수의 효과를 수학적으로 역전시키는 출구파 재구성이라는 복잡한 방법에 의존한다.정보 처리량을 극대화하기 위해 하네스 리히테는 1991년 스크헤르저 디포쿠스와는 근본적으로 다른 성격의 디포쿠스를 제안했다: 봉투함수의 감쇠는 χ(u)의 첫 번째 파생상품에 해당하기 때문에, 리히테는 dχ(u)/du의^[8] 계수를 최소화하는 초점을 제안했다.

$\Delta f_{\text{Lichte}=-0.75C_{s}(u_{\max }\lambda )^{2},$

여기서 u는_max 전송되는 최대 공간 주파수다.정보 한도가 0.8 å te 리히테 디포쿠스인 CM300의 경우 -272 nm이다.null

출구파 재구성

초점 영상 시리즈를 통해 파형 재구성 종료

φ_e(x,u)로 다시 계산하려면 영상 평면의 파형이 다시 샘플로 숫자적으로 전파된다.현미경의 모든 성질이 잘 알려지면 실제 출구파를 매우 높은 정확도로 회복할 수 있다.null

그러나 먼저 영상 평면에서 전자파의 위상과 진폭을 모두 측정해야 한다.우리 악기는 진폭만 기록하기 때문에 위상을 회복할 수 있는 대체 방법을 사용해야 한다.오늘날 사용되고 있는 두 가지 방법이 있다.

가보르가 전자현미경 전송을 위해 명시적으로 개발한 홀로그래피는 프리즘을 이용해 빔을 기준 빔으로 나누고, 샘플을 통과하는 두 번째 빔을 사용한다.그런 다음 둘 사이의 위상 변화는 간섭 패턴의 작은 이동으로 해석되어 간섭파의 위상과 진폭을 모두 복구할 수 있다.
초점 직렬 방식을 통해 대조 전달 기능이 초점 의존적이라는 점을 활용한다.각 촬영 사이에 증가하는 포커스를 제외하고 동일한 영상 조건에서 20여 장의 사진을 연속으로 촬영한다.대조도 전달 함수에 대한 정확한 지식과 함께, 시리즈는_e ,(x,u)의 연산을 허용한다(그림 참조).

두 방법 모두 현미경의 점 분해능을 정보 한계를 초과하여 확장하는데, 이는 주어진 기계에서 달성할 수 있는 가장 높은 분해능이다.이러한 유형의 영상촬영에 대한 이상적인 디포커스 값은 리히테 디포쿠스라고 알려져 있으며 대개 수백 나노미터 음이다.null

참고 항목

기사들

주제 검토 "고성능 전자 현미경 광학" Science. 테크놀. 조언. 9 (2008) 014107 (30 페이지) 무료 다운로드
CTF 탐색기 by Max V.Sidorov, 대비 전송 함수를 계산하는 프리웨어 프로그램
고해상도 전송 전자 현미경 개요

각주

^ Spence, John C. H (1988) [1980]. Experimental high-resolution electron microscopy. New York: Oxford U. Press. ISBN 978-0-19-505405-7.
^ Spence, J. C. H.; et al. (2006). "Imaging dislocation cores - the way forward". Phil. Mag. 86 (29–31): 4781–4796. Bibcode:2006PMag...86.4781S. doi:10.1080/14786430600776322. S2CID 135976739.
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^ O'Keefe, M. A., Buseck, P. R. and S. Iijima (1978). "Computed crystal structure images for high resolution electron microscopy". Nature. 274 (5669): 322–324. Bibcode:1978Natur.274..322O. doi:10.1038/274322a0. S2CID 4163994.{{cite journal}}: CS1 maint : 복수이름 : 작성자 목록(링크)
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[1] Spence, John C. H (1988) [1980]. Experimental high-resolution electron microscopy. New York: Oxford U. Press. ISBN 978-0-19-505405-7.

[2] Spence, J. C. H.; et al. (2006). "Imaging dislocation cores - the way forward". Phil. Mag. 86 (29–31): 4781–4796. Bibcode:2006PMag...86.4781S. doi:10.1080/14786430600776322. S2CID 135976739.

[3] C. Kisielowski; B. Freitag; M. Bischoff; H. van Lin; S. Lazar; G. Knippels; P. Tiemeijer; M. van der Stam; S. von Harrach; M. Stekelenburg; M. Haider; H. Muller; P. Hartel; B. Kabius; D. Miller; I. Petrov; E. Olson; T. Donchev; E. A. Kenik; A. Lupini; J. Bentley; S. Pennycook; A. M. Minor; A. K. Schmid; T. Duden; V. Radmilovic; Q. Ramasse; R. Erni; M. Watanabe; E. Stach; P. Denes; U. Dahmen (2008). "Detection of single atoms and buried defects in three dimensions by aberration-corrected electron microscopy with 0.5 Å information limit". Microscopy and Microanalysis. 14 (5): 469–477. Bibcode:2008MiMic..14..469K. doi:10.1017/S1431927608080902. PMID 18793491. S2CID 12689183.

[4] Geuens, P; van Dyck, D (Dec 2002). "The S-state model: a work horse for HRTEM". Ultramicroscopy. 3–4 (3–4): 179–98. doi:10.1016/s0304-3991(02)00276-0. PMID 12492230.

[5] O'Keefe, M. A., Buseck, P. R. and S. Iijima (1978). "Computed crystal structure images for high resolution electron microscopy". Nature. 274 (5669): 322–324. Bibcode:1978Natur.274..322O. doi:10.1038/274322a0. S2CID 4163994.{{cite journal}}: CS1 maint : 복수이름 : 작성자 목록(링크)

[6] Williams, David B.; Carter, C. Barry (1996). Transmission electron microscopy: A textbook for materials science. New York: Plenum Press. ISBN 978-0-306-45324-3.

[7] "TEAM project web page". Retrieved 8 August 2013.

[8] Lichte, Hannes (1991). "Optimum focus for taking electron holograms". Ultramicroscopy. 38 (1): 13–22. doi:10.1016/0304-3991(91)90105-F.

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