전자 백스캐터 회절

Electron backscatter diffraction
전자 백스캐터 회절 패턴[citation needed]
단결정 실리콘의 전자 백스캐터 회절 패턴으로, 20 kV에서 전계 방출 전자 소스로 채취한다.

전자 백스캐터 회절(EBSD)은 결정체나 다결정체 물질 연구에 흔히 사용되는 스캐닝 전자 현미경 기반의 미세구조-결정질 특성화 기법이다.[1][2]이 기법은 재료의 구조,[3] 결정 방향,[3] 위상 [3]또는 변형률에[4] 대한 정보를 제공할 수 있다.null


이러한 유형의 연구는 X선 회절(XRD), 중성자 회절 및/또는 트랜스미션 전자현미경의 전자 회절 및/또는 전자 회절, 그리고 회절 사건을 분석하는 대신 탄성파를 공간적으로 분석하는 음향 분광학(SRAS)을 사용하여 수행되었다.어떤 기법을 채택할 것인가는 공간 분해능, 면적/체적 분석, 그리고 측정치가 정적인지 역동적인지를 포함한 다양한 요인에 따라 결정된다.null

기하학

EBSD 측정의 경우, 전자 백스캐터 회절 패턴의 대비를 증가시키기 위해 평면/폴로징 결정체를 SEM 챔버에 회절 카메라를 향해 매우 기울어진 각도(수평에서 약 70°)로 배치한다.인광 스크린은 극 조각에 약 90° 각도로 SEM의 시료실 안에 위치하며 인광 스크린에서 CCD 카메라로 이미지를 집중시키는 컴팩트 렌즈와 결합된다.이 구성에서 샘플 백스캐터로 들어가 탈출할 수 있는 전자들 중 일부는이들 전자가 샘플을 떠나면서 결정 구조의 주기적인 원자 격자면의 간격과 관련된 Bragg 조건에서 빠져나와 확산될 수 있다.이러한 확산된 전자는 물질을 빠져나갈 수 있고 일부는 충돌하여 인광을 자극하여 형광물질을 유발할 것이다.null

SEM 내부에서는 전자빔이 결정 표본의 표면에 집중된다.전자는 샘플로 들어가고 일부는 역추적할 수 있다.탈출 전자는 브래그 각도에 가깝게 빠져나와 각 격자 확산 결정면에 해당하는 키쿠치 띠를 형성하도록 확산될 수 있다.시스템 지오메트리가 잘 설명된다면, 회절 패턴에 존재하는 대역들을 전자 상호작용 체적 내에 있는 물질의 기초 결정 위상 및 방향과 연관시킬 수 있다.각 밴드는 그것을 형성한 확산면의 밀러 지수에 의해 개별적으로 인덱싱될 수 있다.대부분의 재료에서 결정 방향에 대한 고유한 솔루션(평간 각도에 기초함)을 설명하려면 교차하는 3개의 밴드/플레인만 필요하며, 대부분의 상용 시스템은 국제 결정 데이터 베이스가 있는 룩업 테이블을 사용하여 인덱싱을 수행한다.이 결정 방향은 각 표본 점의 방향을 기준 결정 방향과 연관시킨다.null

(Bragg 조건 사용) 키네마틱 용액과 관련된 이 '기하학' 설명은 방향과 질감 분석에 매우 강력하고 유용하지만, 결정 격자의 기하학만을 설명하고 확산 물질 내에 관련된 많은 물리적 과정을 무시한다.전자 빔 산란 패턴(EBSP) 내에서 보다 미세한 형상을 적절히 설명하려면 여러 빔 동적 모델을 사용해야 한다(예: 실험 패턴의 밴드 강도 변화가 구조 인자와 관련된 키네마틱 용액에 맞지 않는다).null

EBSD 디텍터

실험적으로 EBSD는 인광 스크린, 컴팩트 렌즈, 저조도 CCD 카메라가 포함된 EBSD 검출기가 장착된 SEM을 사용하여 수행된다.상업적으로 이용 가능한 EBSD 시스템은 일반적으로 두 개의 다른 CCD 카메라 중 하나를 가지고 있다: 빠른 측정의 경우 CCD 칩의 기본 해상도는 640×480 픽셀이며, 더 느리고 더 민감한 측정의 경우 CCD 칩 해상도는 1600×1200 픽셀까지 올라갈 수 있다.고해상도 검출기의 가장 큰 장점은 감도가 높기 때문에 각 회절 패턴 내의 정보를 더 자세히 분석할 수 있다는 것이다.텍스처 및 방향 측정의 경우, 크기를 줄이고 계산 시간을 줄이기 위해 회절 패턴을 빈으로 처리한다.현대의 CCD 기반 EBSD 시스템은 최대 1800개의 패턴/초 단위로 패턴을 색인화할 수 있다.이를 통해 매우 빠르고 풍부한 미세구조 지도가 생성될 수 있다.최근에는 EBSD 시스템 설계에도 CMOS 검출기가 활용되고 있다.새로운 CMOS 기반 시스템은 CCD 기반 이전 시스템보다 패턴 인덱싱을 더 빨리 허용한다.현대의 CMOS 기반 EBSD 검출기는 최대 3000개의 패턴/초까지 패턴을 색인화할 수 있다.null

인덱싱

패턴 수집 후 EBSD 프로세스의 첫 번째 단계는 인덱싱이다.이를 통해 패턴이 수집된 샘플의 단일 볼륨에서 결정 방향을 식별할 수 있다.EBSD 소프트웨어로 패턴 밴드는 일반적으로 Houg 공간의 모든 픽셀이 EBSP의 고유한 선/대역을 나타내는 수정된 Houg 변환을 사용하여 수학적 루틴을 통해 감지된다.Hough 변환은 원래의 EBSP에서 컴퓨터로 찾기 어려운 대역 탐지를 가능하게 하기 위해 사용된다.밴드 위치가 감지되면 밴드 사이의 각도는 격자 평면 사이의 각도를 나타내기 때문에 이러한 위치를 기본 결정 방향과 연관시킬 수 있다.따라서 세 밴드 사이의 위치/각도를 알 수 있을 때 방향 솔루션을 결정할 수 있다.대칭성이 높은 재료에서는 일반적으로 3개 이상의 띠를 사용하여 방향 측정을 얻고 검증한다.null

대부분의 상용 EBSD 소프트웨어에서 수행하는 인덱싱에는 두 가지 주요 방법이 있다. 즉, 트리플트 투표와 실험 패턴과 계산적으로 결정된 방향 사이의 '적합성'을 최소화한다.신뢰할 수 있는 데이터 수집을 위한 모범 사례 가이드는 Valerie Randle[5] 교수가 작성했다.

트리플릿 투표는 결정 방향에 대한 다른 해결책과 관련된 여러 '트리플릿'을 식별하는 것을 포함한다. 각 트리플릿에서 결정된 각 결정 방향은 한 표를 받는다.4개의 밴드가 동일한 결정 방향을 식별하면 해당 특정 솔루션에 대해 4표(4표 선택 3표)가 부여된다.따라서 가장 많은 표를 얻은 후보 지향이 존재하는 기초적인 결정지향에 대한 가장 가능성이 높은 해결책이 될 것이다.총 투표수와 비교하여 선택된 솔루션에 대한 투표 비율은 기본 솔루션에 대한 신뢰도를 설명한다.이 '신뢰지수'를 해석할 때 주의해야 한다. 일부 사이비대칭 지향은 한 후보 솔루션과 다른 후보 솔루션에 대해 낮은 신뢰도를 초래할 수 있기 때문이다.null

적합을 최소화하는 것은 트리플트(tripet)에 대한 가능한 모든 방향에서 시작하는 것을 포함한다.후보 지향을 줄이는 대역도 더 많이 포함돼 있다.대역의 수가 증가함에 따라, 가능한 방향의 수는 궁극적으로 하나의 해결책으로 수렴된다.측정된 방향과 캡처된 패턴 사이의 '핏'을 결정할 수 있다.null

패턴 중심

X선 회절에서와 마찬가지로 결정의 방향을 연관시키기 위해서는 시스템의 기하학적 구조를 알아야 한다.특히 패턴 중심은 검출기에 대한 상호작용 볼륨의 거리 및 인광 스크린의 인광과 샘플 사이의 가장 가까운 지점의 위치를 모두 설명한다.초기 작업은 SEM 챔버에 삽입된 알려진 방향의 단일 결정체를 사용했으며 EBSP의 특정 특징은 패턴 중심과 일치하는 것으로 알려졌다.이후 개발에는 EBSP 생성과 챔버 기하학(그림자 주물 및 인광 이동) 사이의 다양한 기하학적 관계를 이용하는 것이 포함되었다.null

불행히도 이 방법들은 각각 번거롭고 일반 운영자에게 몇 가지 체계적인 오류를 일으킬 수 있다.일반적으로 다중 지정 용도가 있는 현대의 SEM에서는 쉽게 사용할 수 없다.따라서 대부분의 상업용 EBSD 시스템은 결정 방향과 제안된 패턴 중심 위치의 반복적인 움직임과 결합된 인덱싱 알고리즘을 사용한다.실험 패턴 내에 위치한 밴드와 룩업 테이블의 밴드 사이의 적합성을 최소화하면 패턴 폭의 약 0.5–1%의 정확도로 패턴 중심 위치에 수렴하는 경향이 있다.null

방향 매핑

획득 프로세스의 맵.
EBSD 매핑 후 샘플 오염

EBSD는 입사 전자 빔의 상호작용 볼륨 내에 위치한 물질의 결정 방향을 찾는 데 사용될 수 있다.따라서 전자 빔을 규정된 방식으로 스캔함으로써(일반적으로 사각형 또는 육각형 그리드에서, 샘플 기울기로 인한 이미지 전축에 대해 보정) 많은 풍부한 미세구조 지도를 얻을 수 있다.null

이러한 지도는 조회 중인 물질의 결정 방향을 공간적으로 설명할 수 있으며, 미세 혼합물과 표본 형태학을 검사하는 데 사용할 수 있다.이 지도들 중 일부는 곡물 방향, 곡물 경계, 회절 패턴(이미지) 품질을 기술하고 있다.다양한 통계 도구를 사용하여 평균 오방향성, 곡물 크기 및 결정질감을 측정할 수 있다.이 데이터 집합에서 수많은 지도, 차트 및 플롯을 생성할 수 있다.null

오리엔테이션 데이터로부터 샘플의 미세구조와 처리 이력을 이해하는 데 도움이 되는 풍부한 정보가 고안될 수 있다.최근의 발전에는 이해: 높은 온도에서 상위 단계의 이전 질감, 기계적 시험 후 저장 및 잔류 변형, 침전물과 곡물 경계 특성을 포함한 다양한 미세구조적 특징의 모집단 등이 포함된다.null

통합 EBSD/EDS 매핑

동시 EDS/EBSD 수집을 달성할 수 있을 때, 두 기법의 능력을 향상시킬 수 있다.유사한 구성으로 인해 EDS만으로 샘플 화학이나 단계를 구분할 수 없고, 구조 해법이 모호해 EBSD만으로 구조를 해결할 수 없는 애플리케이션도 있다.통합 매핑을 달성하기 위해 분석 영역을 스캔하고 각 지점에서 Hough 피크 및 EDS 관심 영역 카운트를 저장한다.위상의 위치는 X선 맵에서 결정되며 측정된 EDS 강도는 각 요소에 대한 차트에서 제공된다.각 위상에 대해 화학적 강도 범위는 곡물을 선택하도록 설정된다.그런 다음 모든 패턴이 오프라인으로 다시[by whom?] 인덱싱된다.기록된 화학은 각 점의 인덱싱에 사용되는 위상/결정 구조 파일을 결정한다.각 패턴은 단 하나의 위상에 의해서만 인덱싱되고 명확하게 구분된 위상이 표시된 맵이 생성된다.EDS와 EBSD의 상호작용 볼륨은 (수십 나노미터에 비해 마이크로미터의 순서에 따라) 현저히 다르며, 고도로 기울어진 표본을 사용한 이러한 볼륨의 모양은 위상 차별을 위한 알고리즘에 영향을 미칠 수 있다.null

EBSD는 음극 발광(CL), 파장 분산 X선 스펙트럼 분석(WDS) 및/또는 에너지 분산 X선 스펙트럼 분석(EDS)과 같은 다른 SEM 기법과 함께 사용하면 시료의 성질을 보다 깊이 파악할 수 있다.예를 들어, 광물 석회석(limstone)과 아라곤라이트(shell)는 화학적 구성 성분 즉 탄산칼슘(CaCO)을3 동일하므로 EDS/WDS는 구별할 수 없지만, EBSD가 구별할 수 있는 미세결정 구조를 가지고 있다.null

참고 항목

참조

  1. ^ Randle, Valerie; Engler, Olaf (2000). Introduction to texture analysis: macrotexture, microtexture and orientation mapping (Digital printing 2003 ed.). Boca Raton: CRC Press. ISBN 978-9056992248.
  2. ^ Schwartz, A. J.; Kumar, M.; Adams, B. L.; Field, D. P. (2000). Electron backscatter diffraction in materials science. New York: Kluwer Academic.
  3. ^ a b c Electron backscatter diffraction in materials science (2nd ed.). Springer Science+Business Media. 2009. p. 1. ISBN 978-0-387-88135-5.
  4. ^ Wright, Stuart I.; Matthew, M. Nowell; David, P. Field. (2011). "A review of strain analysis using electron backscatter diffraction". Microscopy and Microanalysis. 17. 17 (3): 316–329. Bibcode:2011MiMic..17..316W. doi:10.1017/S1431927611000055. PMID 21418731.
  5. ^ Randle, Valerie (1 September 2009). "Electron backscatter diffraction: Strategies for reliable data acquisition and processing". Materials Characterization. 60 (9): 913–922. doi:10.1016/j.matchar.2009.05.011.