응용 분광학
Applied spectroscopy |
응용 분광학(application spectroscopy)은 포렌식, 의학, 석유 산업, 대기 화학, 약리학과 같은 분야의 문제를 해결하기 위해 서로 다른 요소나 화합물의 검출과 식별을 위한 다양한 분광법을 적용하는 것이다.
분광법
일반적인 분광 분석 방법은 FTIR(Fourier transform 적외선 분광법)으로, 화학 결합을 특징적인 적외선 흡수 주파수나 파장을 통해 검출할 수 있다. 이러한 흡수 특성은 적외선 분석기를 지질 과학, 환경 과학 및 대기 과학에서 귀중한 도구로 만든다. 예를 들어, 대기 가스 모니터링은 이산화탄소, 메탄, 일산화탄소, 산소 및 질소 산화물을 구별할 수 있는 상용 가스 분석기의 개발에 의해 촉진되었다.
자외선(UV) 분광법은 물질에서 자외선의 강한 흡수가 일어나는 곳에 사용된다. 그러한 집단은 색소세포로 알려져 있으며 방향족, 결합의 결합계, 카보닐 그룹 등을 포함한다. 핵자기공명 분광기는 특정 환경에서 수소 원자를 검출해 적외선(IR) 분광기와 UV 분광기를 모두 보완한다. 라만 분광기의 사용은 보다 전문화된 용도를 위해 증가하고 있다.
적외선 현미경 등 파생 방식도 있어 매우 작은 영역을 광학 현미경으로 분석할 수 있다.
법의학 분석에 중요한 요소 분석 방법 중 하나는 환경 스캐닝 전자 현미경(ESEM)에서 수행되는 에너지 분산형 X선 분광법(EDX)이다. 이 방법은 전자 빔과의 상호작용의 결과로 표본으로부터 역점화된 X선의 분석을 포함한다. 자동화된 EDX는 식별 및 텍스트 매핑을 위한 다양한 자동화된 광물학 기법에 추가로 사용된다.
시료준비
세 가지 분광법 모두에서 표본은 일반적으로 용액에 존재해야 하는데, 이는 반드시 검사할 물체에서 고체를 채취해야 하기 때문에 법의학 검사 시 문제가 발생할 수 있다.
FTIR에서는 용액(KBr), 분말 또는 필름의 세 가지 샘플을 분석할 수 있다. 고체 필름은 테스트하기에 가장 쉽고 가장 직선적인 샘플 유형이다.
폴리머 분석
많은 폴리머 분해 메커니즘은 UV 분해 및 산화 등과 같은 IR 분광법을 사용하여 많은 다른 고장 모드 중에서 준수할 수 있다.
자외선 저하
많은 중합체는 체인 구조의 취약한 지점에서 자외선에 의해 공격받는다. 따라서 폴리프로필렌은 항산화제를 첨가하지 않으면 햇빛에 심한 균열이 발생한다. 공격 지점은 모든 반복 유닛에 존재하는 3차 탄소 원자에 발생하여 산화 및 최종 체인 파손을 일으킨다. 폴리에틸렌 또한 자외선 저하에 취약하며, 특히 저밀도 폴리에틸렌과 같이 분기된 폴리머가 있는 변종들은 더욱 그러하다. 가지점은 3차 탄소 원자여서 폴리머 열화가 거기서 시작되어 연쇄 갈라짐과 부서짐이 발생한다. 왼쪽의 예에서 카보닐 그룹은 주조 박막에서 IR 분광법에 의해 쉽게 검출되었다. 이 제품은 사용 중 균열이 생긴 로드콘이었고, 항유브 첨가제를 사용하지 않아 비슷한 콘도 많이 실패했다.
산화
중합체는 대기 산소의 공격에 취약하며, 특히 가공 과정에서 발생하는 고온에서 형체를 형성하기 쉽다. 압출 및 사출 성형과 같은 많은 공정 방법은 용해된 폴리머를 공구에 펌핑하는 것을 수반하며, 용해에 필요한 고온은 예방 조치를 취하지 않는 한 산화를 초래할 수 있다. 예를 들어, 팔뚝 목발이 갑자기 부러졌고 사용자는 그 결과 넘어지면서 심한 부상을 입었다. 목발은 장치의 알루미늄 튜브 안에 있는 폴리프로필렌 인서트에 걸쳐 골절되었으며, 소재의 IR 분광 분석 결과, 몰딩 불량으로 인해 산화된 것으로 확인되었다.
산화 작용은 폴리오레핀 스펙트럼에서 카보닐 그룹에 의한 강한 흡수로 인해 검출이 비교적 쉽다. 폴리프로필렌은 비교적 단순한 스펙트럼을 가지며, 카보닐 위치(폴리에틸렌처럼)에 피크가 거의 없다. 산화는 3차 탄소 원자에서 시작하는 경향이 있는데, 왜냐하면 이곳의 활성산소가 더 안정적이기 때문에 더 오래 지속되고 산소의 공격을 받기 때문이다. 카보닐 집단은 추가로 산화하여 체인을 끊을 수 있으므로 분자량을 낮춰 물질을 약화시키고, 영향을 받은 부위에 균열이 생기기 시작한다.
오조놀리시스
이중 결합과 오존 사이에 발생하는 반응은 기체의 한 분자가 이중 결합과 반응할 때 오조놀리시스라고 알려져 있다.
즉각적인 결과는 오조나이드의 형성이며, 오조나이드의 형성은 빠르게 분해되어 이중 결합이 갈라지게 된다. 이것은 중합체가 공격을 받을 때 체인 파손의 중요한 단계다. 중합체의 강도는 체인 분자 중량 또는 중합 정도에 따라 달라진다. 체인 길이가 높을수록 기계적 강도(장력 강도 등)가 커진다. 쇠사슬을 끊음으로써 분자량이 급격히 떨어지고 힘이 전혀 없는 지점이 생겨나 균열이 생긴다. 새로 노출된 균열 표면에서 추가 공격이 발생하고 회로가 완성되어 제품이 분리되거나 고장날 때까지 균열이 꾸준히 증가한다. 봉인이나 튜브의 경우 장치의 벽이 관통될 때 고장이 발생한다.
형성되는 카보닐 엔드 그룹은 보통 알데히드 또는 케톤으로, 카복실산에 더 산화될 수 있다. 그 결과 균열면에 고농도 원소산소가 발생하며, ESEM의 EDX를 사용해 검출할 수 있다. 예를 들어 반도체 제조 공장에서 다이어프램 씰의 오존 균열 조사 중에 두 개의 EDX 스펙트럼을 얻었다. 균열 표면의 EDX 스펙트럼은 일정한 황 피크와 비교하여 고산소 피크를 나타낸다. 이와는 대조적으로, 영향을 받지 않는 탄성체 표면 스펙트럼의 EDX 스펙트럼은 황 피크에 비해 상대적으로 낮은 산소 피크를 보여준다.
참고 항목
참조
- 법의학 재료 공학: Peter Rys Lewis, Colin Gagg, Ken Reynolds, CRC Press(2004)의 사례 연구
- Peter R Lewis 및 Sarah Hainsworth, 응력 부식 균열로 인한 연료 라인 고장, 엔지니어링 고장 분석, 13 (2006) 946-962.
- J. Workman and Art Springsteen (Eds.), Applied Spectroscopy: A Compact Reference for Professionals, Academic Press(1998) ISBN978-0-12-764070-9.
