회절지형

회절지형(짧은 길이: "토포그래피")은 Bragg 회절을 기반으로 한 양자 빔 영상 기법이다. 회절 지형 이미지("토포그래피")는 결정으로 분해되는 X선(또는 때로는 중성자) 빔의 강도 프로파일을 기록한다. 따라서 지형은 반사된 X선의 2차원 공간 강도 매핑, 즉 Laue 반사의 공간 미세 구조를 나타낸다. 이 강도 매핑은 결정 내부의 산란력 분포를 반영한다. 따라서 지형계는 비이상 결정 격자의 불규칙성을 나타낸다. X선 회절 지형은 X선 영상촬영의 한 변종으로서 방사선 촬영과 컴퓨터 단층 촬영(CT)에 주로 사용되는 흡수 대비보다는 회절 대비를 이용한다. 지형은 중성자와 다른 양자 빔과 함께 덜 확장될 수 있도록 이용된다. 전자 현미경 커뮤니티에서는 그러한 기법을 다크 필드 이미징 또는 회절 대비 영상이라고 부른다.

지형은 다양한 결정 물질의 결정 품질을 모니터링하고 결함을 시각화하는 데 사용된다. 예를 들어, 새로운 수정 성장 방법을 개발할 때, 성장과 달성한 결정 품질을 모니터링하고 반복적으로 성장 조건을 최적화하는 데 도움이 되는 것으로 입증되었다. 많은 경우에, 지형은 샘플을 준비하거나 손상시키지 않고 적용할 수 있다. 따라서 그것은 비파괴시험의 한 변종이다.

역사

1895년 빌헬름 뢴트겐에 의한 엑스레이의 발견과, 라우에와 브래그 가에 의한 엑스레이 회절 원리의 발견 이후, 회절 이미지의 장점이 완전히 인정되기까지는 아직도 수십 년이 걸렸고, 처음으로 유용한 실험 기법이 개발되었다. 실험실 지형 기법에 대한 최초의 체계적인 보고는 1940년대 초부터 시작되었다. 1950년대와 1960년대에는 반도체 마이크로일렉트로닉스의 재료로서 게르마늄과 (나머지)실리콘의 결함의 성질을 탐지하고 결정 성장 방법을 개선하는 데 지형조사가 역할을 했다.

지형의 역사적 발전에 대한 자세한 설명은 J.F. Kelly – "X선 회절 지형의 간략한 역사"^[1]를 참조하십시오.

약 1970년대부터, 지형은 훨씬 더 강렬한 X선 빔을 제공함으로써 노출 시간 단축, 더 나은 대비, 더 높은 공간 분해능을 달성하고 더 작은 표본이나 빠르게 변화하는 현상을 조사할 수 있는 싱크로트론 X선 선원의 출현으로 이득을 얻었다.

지형의 초기 적용은 주로 야금 분야에 있었으며, 다양한 금속의 더 나은 결정의 성장을 조절했다. 지형은 나중에 반도체로 확장되었고, 일반적으로 마이크로 전자공학 재료로 확장되었다. 실리콘, 게르마늄, 다이아몬드 등으로 만든 단색화 결정체 등 X선 광학용 소재와 장치에 대한 조사가 관련 분야로, 사용 전 결함 여부를 확인해야 한다. 지형을 유기 결정으로 확장하는 것은 좀 더 최근의 일이다. 지형은 오늘날 반도체 웨이퍼를 비롯한 어떤 종류의 볼륨 결정뿐만 아니라 얇은 층, 전체 전자 소자뿐만 아니라 단백질 결정 등 유기 물질에도 적용된다.

지형의 기본 원리

회절 지형의 기본 작동 원리는 다음과 같다. 표본에 충돌하는 입사, 공간적으로 확장된 빔(대부분의 X선 또는 중성자) 빔은 단색(monochromatic), 즉 X선이나 중성자의 단일 파장으로 구성되거나, 다색(dolychromatic), 즉 파장의 혼합물("흰색 빔" 지형)으로 구성될 수 있다. 또한 입사 빔은 거의 동일한 방향으로 내내 전파되는 "선"으로만 구성되거나, 몇 가지 더 강하게 다른 전파 방향을 포함하는 다이버전트/컨버전트로 구성될 수 있다.

빔이 결정 샘플에 부딪히면 Bragg 회절(즉, 입사 파형은 오른쪽 Bragg 각도에서 해당 평면들을 타격하는 조건으로 샘플의 특정 격자 평면에 있는 원자에 의해 반사된다. 샘플로부터의 회절은 반사 기하학(Bragg case), 빔이 동일한 표면을 통해 들어오고 나가는 현상 또는 전송 기하학(Laue case)에서 발생할 수 있다. 회절은 확산 빔을 발생시키며, 이는 샘플을 떠나 산란 각도 2 $2\vartheta _{B}$ $[\$ 에 의해 입사 방향과 다른 방향으로 전파된다 $2\vartheta _{B}$

확산된 빔의 단면은 입사 빔의 단면과 동일할 수도 있고 아닐 수도 있다. 강하게 비대칭 반사의 경우 발생 각도가 출구 각도보다 훨씬 작은 경우 확장이 발생하며, 그 반대로 빔 크기(회절면 안)가 상당히 확장되거나 압축된다. 이 빔 확장과는 별개로, 샘플 크기와 영상 크기의 관계는 출구 각도에 의해서만 주어진다. 출구 표면에 평행한 샘플 형상의 외관 측면 크기는 출구 각도의 투영 효과에 의해 영상에서 하향 평준화된다.

균일한 표본(일반적인 결정 격자 포함)은 지형계에서 균일한 강도 분포("평평평한" 이미지)를 산출한다. 강도 변조(표상 대비)는 다음과 같은 다양한 결함으로 인한 수정 격자의 불규칙함에서 발생한다.

수정의 공극과 포함.
위상 경계(다른 결정상, 폴리타입, ...)
결함 영역, 비균형(아모르핀) 영역/포함물
균열, 표면 긁힘
쌓이는 단점
탈구, 탈구 뭉치
곡물 경계, 도메인 벽
성장 노력.
점 결점 또는 결점 군집
수정 변형
밭에 밭을 갈다

탈구 등 결함의 경우 지형적으로 결점 자체(탈구심 원자구조)에 직접 민감하지 않고 주로 결점 부위를 둘러싼 변형장에 민감하다.

이론

X선 지형에서의 대비 형성에 대한 이론적 설명은 주로 동적 회절 이론에 기초한다. 이 프레임워크는 지형 이미지 형성의 많은 측면의 설명에 도움이 된다: 결정으로 X선 파장 진입, 결정 내부의 파장 전파, 결정 결함과 파장 상호작용, 국소 격자 변형, 회절, 다중 산란, 흡수.

따라서 이 이론은 종종 수정 결함의 지형적 이미지를 해석하는 데 도움이 된다. 결함의 정확한 성질은 관찰된 영상에서 직접 추론할 수 없는 경우가 많다(즉, "뒤로 계산"하는 것은 불가능하다). 그 대신 결함의 구조에 대해 가정을 하고 가정된 구조로부터 가상의 영상("이론에 근거한 전진 계산")을 추론하고 실험적인 영상과 비교해야 한다. 둘 사이의 일치가 충분하지 않으면 충분한 일치에 도달할 때까지 가정을 변경해야 한다. 따라서 이론적 계산, 특히 이 이론에 근거한 컴퓨터에 의한 수치 시뮬레이션은 지형적 영상의 해석에 귀중한 도구가 된다.

대비 메커니즘

균일한 빔으로 조명을 받는 완벽하게 규칙적인 격자를 가진 균일한 결정의 지형적 이미지는 균일하다(대조 없음). 대조는 격자(결함, 기울어진 결정체, 변형체)의 왜곡이 발생할 때, 결정체가 여러 가지 다른 재료나 단계로 구성되었을 때, 또는 결정의 두께가 이미지 영역 전체에서 변할 때 발생한다.

구조물 계수 대비

결정 물질의 회절력, 그리고 따라서 회절된 빔의 강도는 결정 단위 셀 내부의 원자의 종류와 수에 따라 변한다. 이 사실은 구조 요소에 의해 정량적으로 표현된다. 재료마다 구조 인자가 다르고, 동일한 재료의 상이 서로 다른 경우(예: 여러 다른 공간 그룹에서 결정되는 재료의 경우)에도 유사하게 존재한다. 공간적으로 인접한 영역의 재료/파스 혼합으로 구성된 표본에서, 이러한 영역의 기하학은 지형에 의해 해결될 수 있다. 예를 들어, 이것은 쌍둥이 결정체, 강전 영역, 그리고 다른 많은 영역에도 적용된다.

방향 대비

결정체가 격자 방향이 다른 결정체로 구성되면 지형 대비가 발생한다. 평면파 지형에서는 선택된 결정체만 분산 위치에 있으므로 이미지의 일부 부분에서만 분산된 강도를 산출한다. 샘플 회전 시 이것들은 사라질 것이고, 다른 결정체들은 강하게 확산되는 것으로 새로운 지형계에 나타날 것이다. 백빔 지형에서는 모든 오향 결정체가 동시에(각각 다른 파장에서) 확산될 것이다. 그러나 각각의 분산된 빔의 출구 각도가 달라져 이미지의 그림자는 물론 강화된 강도의 영역까지 겹치게 되어 다시 대비를 일으킬 수 있다.

기울어진 결정체, 도메인 벽, 곡물 경계 등의 방향 대비가 거시적 규모로 발생하는 반면, 탈구 코어 주위의 곡선 격자 평면으로 인해 결함을 중심으로 더 국소적으로 생성될 수도 있다.

소멸대조

또 다른 형태의 지형 대비인 소멸 대비는 약간 더 복잡하다. 위의 두 변형은 기하학적 이론(기본적으로 Bragg 법칙)이나 X선 회절의 운동학적 이론에 근거한 간단한 용어로 설명할 수 있지만, 소멸 대조는 역동적인 이론에 근거하여 이해할 수 있다.

질적으로 소멸 대조는 각 소멸 길이(Bragg case) 또는 펜델로성 길이(Laue case)와 비교하여 샘플의 두께가 영상에서 변경될 때 발생한다. 이 경우 두께가 다른 영역에서 확산된 빔이 소멸 정도가 다른 경우 동일한 이미지 내에 기록돼 대조를 이룬다. 지형학자들은 쐐기 모양의 두께를 선형적으로 변화시켜 역동적인 이론에 의해 예측된 샘플 두께에 대한 분산된 강도의 의존성을 한 영상에 직접 기록할 수 있도록 함으로써 이러한 효과를 체계적으로 연구해왔다.

단순한 두께 변화 외에도, 소멸 대조는 결정의 일부가 서로 다른 강도로 확산될 때 또는 결정의 변형된 (변형된) 영역을 포함할 때 발생한다. 기형 결정에서 전체 소멸 대비 이론에 대한 지배 수량을 유효 오방향성이라고 한다.

$\Delta \vartheta ({\vec {r}})={\frac {1}{{\vec {h}}\cdot \cos \vartheta _{B}}}{\frac {\partial }{\partial s_{\vec {h}}}}\left[{\vec {h}}\cdot {\vec {u}}({\vec {r}})\right]$

여기서 ${\vec {u}}({\vec {r}})$ → ${\vec {u}}({\vec {r}})$ ( ${\vec {u}}({\vec {r}})$ → $){\vec{u}}{\vec{r}}}}$ 는 ${\vec {u}}({\vec {r}})$ 변위 벡터 ${\vec {s}}_{0}$ 이고, ${\vec {s}}_{0}$ → 0 ${\$ ${\vec {s}}_{h}$ → ${\vec {s}}_{h}$ ${\$ 는 각각 사건의 ${\vec {s}}_{h}$ 방향과 분산 빔이다.

이와 같이 다른 종류의 교란은 등가 오방향 값으로 "변환"되며, 대비 형성은 방향 대비와 유사하게 이해할 수 있다. 예를 들어 압축적으로 변형된 재료는 변하지 않는 파장에서 회절하기 위해 더 큰 Bragg 각도를 요구한다. 이를 보완하고 회절 조건에 도달하기 위해서는 격자 기울기의 경우와 유사하게 샘플을 회전시켜야 한다.

틸트와 균주의 대조를 고려한 단순하고 "투명한" 공식은 다음과 같다.

$\Delta \vec {r}=-\tan \vartheta _{B}{\frac {\Delta d}{d}({\vec {r}})\pm \Delta \varphi({\vec {r}}}}}})}}$

결점의 가시성, 결점 이미지의 유형

이론에 따라 지형 영상의 결점 가시성을 논의하려면 단일 탈구의 모범 사례를 고려하십시오. 그것은 회절과 관련된 격자 평면이 탈구의 존재에 의해 어떤 식으로든 왜곡되어야만 지형에서 대조를 일으킬 것이다. 이는 사용된 Bragg 반사체의 산란 벡터가 탈구의 버거스 벡터와 평행하거나 적어도 탈구선에 수직인 평면에 구성부품을 가지고 있는 경우 가장자리 탈구의 경우에 해당하지만, 탈구선과 평행한 경우에는 해당되지 않는다. 나사 탈구의 경우 산란 벡터는 버거 벡터를 따라 구성 요소가 있어야 하는데, 현재 탈구선과 평행하게 된다. 썸의 법칙으로서 벡터 생산물이 있으면 토포그래프에서는 탈구가 보이지 않게 된다.

$\mathbf {g} \cdot \mathbf {b}$

(더 정확한 규칙은 나사 및 가장자리 탈구를 구별해야 하며 $탈구선$ l $l$ 의 방향도 고려해야 $l$ 한다(예: [1] 참조).

결점이 보이면 한 개뿐 아니라 여러 개의 뚜렷한 결점 이미지가 지형적으로 나타나는 경우가 많다. 이론은 단일 결점의 세 가지 이미지를 예측한다. 이른바 직접 이미지, 키네마틱 이미지, 중간 이미지. 자세한 내용은 예: (Authier 2003)를 참조하십시오.

공간 분해능, 제한 효과

지형 영상에서 얻을 수 있는 공간 분해능은 검출기의 분해능(곡선 또는 픽셀 크기), 실험 기하학 및 내적 회절 효과의 세 가지 요인 중 하나 또는 여러 가지 요인에 의해 제한될 수 있다.

첫째로, 이미지의 공간 해상도는 분명히 그것이 기록된 곡물 크기(필름의 경우)나 픽셀 크기(디지털 검출기의 경우)보다 나을 수 없다. 지형이 오늘날 구할 수 있는 가장 작은 픽셀 크기의 고해상도 X선 필름이나 CCD 카메라가 필요한 이유다. 둘째, 해상도는 기하학적 투영 효과에 의해 추가로 흐려질 수 있다. 표본의 한 지점이 다른 불투명 마스크의 "구멍"인 경우, 유한한 측면 크기 S의 X선 선원은 이 구멍을 통해 공식에 의해 주어진 유한한 이미지 영역에 이미징된다.

$\Delta x=S\cdot {\frac {D}{D}={\frac {S}{D}\cdot d$

여기서 I는 이미지 평면에서 하나의 샘플 포인트의 이미지의 스프레드, D는 소스 대 샘플링 거리, d는 샘플 대 이미지 거리. 비율 S/D는 선원이 표본 위치로부터 나타나는 각도(라디안 단위)에 해당한다(각선원 크기, 하나의 표본 지점에서 입사 분기와 동등한). 따라서 달성 가능한 분해능은 작은 소스, 큰 샘플 거리 및 작은 검출기 거리에 가장 적합하다. 그렇기 때문에 검출기(필름)를 지형 초기에는 표본에 매우 가깝게 배치해야 했다. S와 (매우) 큰 D를 가진 싱크로트론에서만 마침내 더 큰 d 값을 제공할 수 있었고, 이는 지형 실험에 훨씬 더 많은 유연성을 도입할 수 있었다.

셋째, 완벽한 검출기와 이상적인 기하학적 조건에서도 단일 탈구 영상과 같은 특수 대비 기능의 가시성은 회절 효과에 의해 추가로 제한될 수 있다. 완벽한 결정 행렬의 이탈은 결정 격자의 국소 방향이 사용된 Bragg 반사의 다윈 너비보다 더 큰 평균 방향과 다른 지역에서만 대조를 일으킨다. X선 회절의 동적 이론에 의해 정량적 설명이 제공된다. 그 결과, 그리고 어찌된 일인지 반직관적으로, 관련 흔들의 곡선이 클 때 탈구 영상의 폭이 좁아진다. 따라서 낮은 회절 순서의 강한 반사는 지형 이미지에 특히 적합하다. 그들은 지형학자들이 탈구의 좁고 잘 분해된 이미지를 얻을 수 있도록 하고, 물질의 탈구 밀도가 다소 높은 경우에도 단일 탈구를 분리할 수 있도록 한다. 더 불리한 경우(약하고, 고차 반사, 고차 광자 에너지)에서는 탈구 영상이 높고 중간 정도의 탈구 밀도에 대해 넓어지고 확산되며 중첩된다. 광물이나 반도체와 같이 고도로 주문되고 강하게 확산되는 물질은 일반적으로 논란의 여지가 없는 반면, 예를 들어 단백질 결정 등은 지형 이미지 촬영에 특히 도전적이다.

반사물의 다윈 폭과 별도로, 단일 탈구 영상의 폭은 탈구의 버거스 벡터에 추가적으로 의존할 수 있다. 즉, 길이와 방향( 산란 벡터에 상대적), 평면파 지형에서 정확한 브래그 각도에서 각이탈에 따라 달라질 수 있다. 후자의 의존은 상호주의 법칙을 따르는데, 이는 각도가 커질수록 반비례적으로 탈구 이미지가 좁아진다는 것을 의미한다. 따라서 좁은 탈구 영상을 얻기 위해서는 소위 약한 빔 조건이 바람직하다.

실험실현 – 계측

지형학적 실험을 수행하기 위해서는 적절한 X선 광학 장치를 포함한 X선 소스, 샘플 조작기가 있는 샘플 단계(감쇄계), 그리고 2차원적으로 분해되는 검출기(대부분 X선 필름 또는 카메라)의 세 가지 계측기 그룹이 필요하다.

X선 소스

지형에 사용되는 X선 빔은 일반적으로 실험실 X선 튜브(고정 또는 회전) 또는 싱크로트론 선원에 의해 생성된다. 후자는 더 높은 빔 강도, 낮은 다이버전스, 연속 파장 스펙트럼으로 장점을 제공한다. 그러나 X선 튜브는 접근이 용이하고 지속적인 가용성으로 인해 여전히 유용하며, 종종 샘플의 초기 선별 및/또는 새로운 직원의 교육에 사용된다.

백색 빔 지형의 경우 더 이상 필요하지 않다. 대부분의 경우 빔 모양을 정확하게 정의하기 위한 슬릿 집합과 (잘 닦은) 진공 출구 창만 있으면 충분하다. 단색 X선 빔이 필요한 지형 기법의 경우 추가 결정 단색 광학기가 필수적이다. 싱크로트론 선원의 일반적인 구성은 기하학적으로 반대 방향으로 [111]-attice 평면에 평행한 표면을 가진 두 개의 실리콘 결정의 조합이다. 이를 통해 상대적으로 높은 강도와 양호한 파장 선택성(100년 약 1부) 및 빔 위치를 변경하지 않고도 대상 파장을 변경할 수 있는 가능성("고정된 출구")을 보장한다.

샘플 단계

X선 빔을 조사하려면 샘플 홀더가 필요하다. 백 빔 기법에서는 단순한 고정 홀더가 때로는 충분하지만, 단색 기법을 이용한 실험은 일반적으로 하나 이상의 회전 운동 자유도가 필요하다. 따라서 표본은 1개, 2개 또는 3개의 축을 따라 표본 방향을 지정할 수 있도록 확산계에 배치된다. 예를 들어, 몇 단계로 빔을 통해 표면을 스캔하기 위해 샘플을 교체해야 하는 경우, 추가적인 변환 자유도가 필요하다.

검출기

샘플에 의해 산란된 후, 확산된 빔의 프로파일은 2차원 해결 X선 검출기에 의해 검출되어야 한다. 고전적 '탐지기'는 X-ray 감응 필름으로, 전통적인 대안으로 핵판이 있다. 이러한 "오프라인" 감지기를 벗어난 첫 단계는 판독 속도와 공간 해상도는 제한적이지만 소위 영상판이었다. 1990년대 중반 이후 CCD 카메라는 빠른 온라인 판독과 전체 이미지 시리즈를 제자리에 녹화할 수 있는 가능성과 같은 많은 장점을 제공하면서 실질적인 대안으로 부상했다. X선 민감 CCD 카메라, 특히 마이크로미터 범위의 공간 해상도를 가진 카메라는 이제 지형을 위한 전자 탐지기로 잘 확립되었다. 제한된 공간 분해능으로 인해 지형에 대한 유용성이 제한될 수 있지만 향후에 유망한 추가 옵션은 픽셀 검출기일 수 있다.

지형 어플리케이션용 검출기의 실용적 유용성을 판단하는 일반적인 기준은 공간 분해능, 민감도, 동적 범위("색상 깊이", 흑백 모드에서), 판독 속도, 중량(분산계 암에 장착하는데 중요), 가격 등이다.

기술 및 영상 조건의 체계적 개요

다지관 지형 기법은 몇 가지 기준에 따라 분류할 수 있다. 그 중 하나는 들어오는 빔의 전체 폭과 강도를 사용하는 한편의 제한 빔 기법(단면 지형이나 핀홀 지형 등)과 다른 한편의 확장 빔 기법의 구별이다. 또 다른 독립적 구분은 유입되는 X선 파장과 다이버전의 전체 스펙트럼을 이용하는 통합파 지형과 두 파장과 다이버전스에서 보다 선택적인 평면파(단색파) 지형이다. 집적파 지형은 단결정 또는 이중결정 지형으로 실현될 수 있다. 추가 구분에는 반사 기하학(Bragg-case)과 전송 기하학(Laue case)의 지형 사이의 지형이 포함된다.

지형 기법의 그래픽 계층 구조와 전체 논의는 [2]를 참조하십시오.

실험 기법 I – 일부 고전적 지형학 기법

다음은 지형을 위한 가장 중요한 실험 기법의 몇 가지 예시 목록이다.

백범

백 빔 지형은 어떤 파장 필터링(단색화기 없음) 없이 들어오는 빔에서 X선 파장의 전체 대역폭을 사용한다. 이 기술은 광범위하고 연속적인 파장 스펙트럼 때문에 특히 싱크로트론 방사선원과 조합할 때 유용하다. 회절 조건에 도달하기 위해 정확한 샘플 조정이 종종 필요한 단색적 경우와 대조적으로, 흰색 X선 빔의 경우 Bragg 방정식이 항상 자동으로 이행된다. 빔이 특정 격자 평면에 부딪히는 각도가 무엇이든, 이 정밀한 각도(스펙트럼이 충분히 넓은 조건)에서만 Bragg 각도가 충족되는 입사 스펙트럼에는 항상 하나의 파장이 존재한다. 그러므로 백빔 지형은 매우 간단하고 빠른 기술이다. 단점으로는 높은 X선 선량이 있어 표본에 대한 방사선 손상으로 이어질 수 있으며, 실험을 조심스럽게 차폐해야 하는 필요성 등이 있다.

백범 지형은 여러 개의 회절점 패턴을 생성하는데, 각 점은 결정의 특정 격자면과 관련이 있다. 일반적으로 X선 필름에 기록되는 이 패턴은 라우에 패턴에 해당하며 결정 격자의 대칭을 보여준다. 각 단일점(토포그래프)의 미세한 구조는 표본의 결함 및 왜곡과 관련이 있다. 점 사이의 거리, 그리고 한 지점 내의 대조의 세부사항은 표본과 필름 사이의 거리에 따라 달라진다. 따라서 이 거리는 백범 지형 실험에 있어 중요한 자유도가 된다.

결정의 변형은 회절점 크기에 변화를 일으킬 것이다. 원통형으로 구부러진 결정의 경우 결정 격자 안의 브래그 평면은 아르키메데스 나선형(각각 원통형 및 평면형인 곡률에 대해 직선과 방사형으로 접선된 것을 제외한다)에 놓이게 되며, 곡률의 정도는 점과 평면의 길이로부터 예측 가능한 방법으로 결정할 수 있다. 셋업 ^[2]기하학

화이트 빔 토포그래프는 수정 결함과 왜곡을 빠르고 포괄적으로 시각화하는 데 유용하다. 그러나 그것들은 어떤 양적인 방법으로도 분석하기가 다소 어렵고, 질적인 해석도 상당한 경험과 시간을 필요로 하는 경우가 많다.

평면파 지형

평면파 지형은 어떤 의미에서 단색파(단파장)와 평행 입사 빔을 사용하는 백색 빔 지형과 정반대다. 회절 조건을 달성하기 위해서는 연구 중인 샘플이 정밀하게 정렬되어야 한다. 강하게 관측되는 대비는 표본의 흔들림 곡선에서 각도 작업 지점의 정확한 위치, 즉 실제 표본 회전 위치와 Bragg 피크의 이론적 위치 사이의 각도 거리에 따라 달라진다. 따라서 표본 회전 단계는 대조 조건을 제어하고 변화시키기 위한 필수적인 도구적 전제조건이다.

단면지형

사파이어(0-1.0 회절) 위에 질화 갈륨(11.0 회절)의 확대된 싱크로트론 X선 전송 섹션 토포그래프 X선 단면 빔 폭은 15마이크로미터였다. 회절 벡터 g 투영이 표시된다.

위의 기법은 공간적으로 확장되고 넓은 입사 빔을 사용하는 반면, 단면 지형은 약 10마이크로미터의 순서로 좁은 빔을 기반으로 한다(연필 빔이 있는 핀홀 지형의 경우 양쪽 측면 치수). 따라서 단면 토포그래프는 샘플의 제한된 볼륨만 조사한다. 결정(crystal)을 통과하는 경로에서 빔은 서로 다른 깊이에서 분산되며, 각각은 검출기(필름)의 다른 위치에서 이미지 형성에 기여한다. 따라서 단면 지형은 깊이 분해된 결점 분석에 사용할 수 있다.

단면 지형에서는 완벽한 결정체도 프링크를 나타낸다. 이 기법은 결정체 결함과 변형에 매우 민감하며, 이는 지형계의 가장자리 패턴을 왜곡하기 때문이다. 정량적 분석은 컴퓨터 알고리즘에 의한 영상 시뮬레이션의 도움을 받아 수행할 수 있으며, 보통 타카기타우핀 방정식에 근거한다.

오른쪽의 확대된 싱크로트론 X선 전송 섹션 토포그래프는 사파이어 웨이퍼에 금속 유기 증기상 에피택스에 의해 성장한 질화 갈륨(GaN) 층을 가진 샘플 부분의 회절 영상을 보여준다. 상피 GaN층과 사파이어 기질 모두 수많은 결함을 보여준다. GaN 층은 실제로 20마이크로미터의 넓이의 작은 각의 알갱이들이 서로 연결되어 있다. 상피층과 기질에서의 스트레인은 회절 벡터 방향에 평행한 긴 줄무늬로 보인다. 사파이어 웨이퍼 섹션 이미지의 하단에 있는 결함은 사파이어 웨이퍼의 미장착 후면의 표면 결함이다. 사파이어와 GaN사이의 결함은 계면결함이다.

투영지형

투영 지형("횡단" 지형"이라고도 함)의 설정은 단면 지형과 본질적으로 동일하며, 표본과 필름이 모두 좁은 입사 빔에 대해 횡방향으로 (동기적으로) 스캔된다는 차이점이다. 따라서 투영 토포그래프는 제한된 부분뿐만 아니라 결정의 전체 체적을 조사할 수 있는 많은 인접 단면 토포그래프의 중첩에 해당한다.

이 기술은 다소 간단하며 많은 연구실에서 "랑 카메라"에서 일상적으로 사용되어 왔다.

버그-바렛

Berg-Barrett 지형은 높은 비대칭(razing impaction, 가파른 출구) 조건 하에서 연구 중인 표본의 표면에서 반사되는 좁은 입사 빔을 사용한다. 충분한 공간 분해능을 얻으려면 검출기(필름)를 샘플 표면에 다소 가깝게 배치해야 한다. Berg-Barrett 지형은 많은 X선 실험실에서 또 다른 일상적인 기법이다.

실험 기법 II – 고급 지형 기법

싱크로트론 선원의 지형

싱크로트론 X선 선원의 등장은 X선 지형 기법에 도움이 되었다. 싱크로트론 방사선의 몇 가지 특성은 지형 응용에도 유리하다. 높은 콜리메이션(더 정밀하게 작은 각도 소스 크기)은 더 큰 샘플 대 검출기 거리에서도 지형계에서 더 높은 기하학적 분해능에 도달할 수 있다. 연속 파장 스펙트럼은 백색 빔 지형을 용이하게 한다. 싱크로트론에서 사용할 수 있는 하이 빔 강도는 작은 샘플 볼륨을 조사하고, 약한 반사 또는 Bragg-조건(취약 빔 조건)에서 더 멀리 떨어진 곳에서 작업하며, 노출 시간을 단축할 수 있도록 한다. 마지막으로 싱크로트론 방사선의 이산 시간 구조는 지형학자들이 시간 의존적이고 주기적으로 반복되는 구조물(결정 표면의 음향파 등)을 효율적으로 시각화하기 위해 스트로보시법을 사용할 수 있게 한다.

중성자 지형

중성자 방사선을 이용한 회절 지형은 주로 중성자 빔 강도가 높은 연구용 원자로에서 수십 년 동안 사용되어 왔다. 중성자 지형은 X선 케이스와 부분적으로 다른 조영 메커니즘을 사용할 수 있으므로 예를 들어 자기 구조를 시각화하는 데 사용할 수 있다. 그러나 상대적으로 중성자 강도가 낮기 때문에 중성자 지형은 노출 시간이 길어야 한다. 그러므로 그것의 사용은 실제로 다소 제한적이다.

문헌:

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유기 결정체에 적용된 지형

지형은 금속이나 반도체와 같은 무기체 결정체에 "일반적으로" 적용된다. 그러나 오늘날에는 유기 결정체, 특히 단백질에도 점점 더 자주 적용되고 있다. 지형 조사는 단백질에 대한 수정 성장 과정을 이해하고 최적화하는 데 도움을 줄 수 있다. 지난 5-10년 동안 백범과 평면파 지형을 모두 사용해 수많은 연구가 시작되었다.

비록 상당한 진전을 이루었지만 단백질 결정의 지형은 여전히 어려운 규율이다. 큰 단위세포, 작은 구조인자, 높은 장애, 분산강도는 약하다. 따라서 지형 촬영에는 긴 노출 시간이 필요하며, 이는 결정의 방사선 손상으로 이어질 수 있으며, 우선 결함을 발생시키고 그 후에 이미징된다. 또한, 낮은 구조 요인은 다윈 너비가 작아 넓은 탈구 영상, 즉 공간 분해능이 다소 낮은 것으로 이어진다. 그럼에도 불구하고 어떤 경우에는 단백질 결정이 단일 탈구 이미지를 얻을 수 있을 정도로 완벽하다고 보고되기도 했다.

문헌:

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얇은 층 구조물의 지형

부피 결정체는 지형에 의해 이미징될 수 있을 뿐만 아니라, 외질 기질에 결정층도 형성될 수 있다. 매우 얇은 층의 경우, 산란 부피와 따라서 분산된 강도는 매우 낮다. 따라서 매우 높은 강도를 가진 입사 빔을 사용할 수 없는 한 지형 이미지 촬영은 다소 까다로운 작업이다.

실험 기법 III – 특수 기법 및 최근 개발

레티컬로그래피

비교적 새로운 지형 관련 기술(1996년 처음 출간)이 이른바 망상술이다. 백범 지형을 바탕으로 검체와 검출기 사이에 미세한 크기의 금속 격자("수치")를 배치하는 것이 새로운 측면이다. 금속 격자 라인은 흡수력이 높아 녹화된 영상에서 어두운 선을 생성한다. 평평하고 호민성 샘플의 경우 그리드 자체와 마찬가지로 그리드의 이미지가 직선으로 표시되는 반면, 기울어지거나 변형된 샘플의 경우 강하게 변형된 그리드 영상이 발생할 수 있다. 표본의 격자 매개변수 차이(또는 기울어진 결정체)로 인해 Bragg 각도가 변화(따라서 확산된 빔의 다른 전파 방향)하게 된다. 그리드는 확산된 빔을 일련의 마이크로 빔으로 분할하고 각 개별 마이크로 빔의 샘플 표면으로의 전파를 역추적하는 역할을 한다. 여러 검체 대 검출기 거리에서 망막 촬영 영상을 기록하고 적절한 데이터 처리를 통해 검체 표면 전체에 걸친 오방향의 국소 분포를 도출할 수 있다.

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디지털 지형

전통적인 X선 필름을 대체하는 X선 CCD 카메라와 같은 전자 탐지기를 사용하면 여러 가지 면에서 지형이 용이하다. CCD는 거의 실시간으로 온라인 판독을 달성하여 어두운 방에서 필름을 현상할 필요가 있는 실험자를 분사한다. 필름에 관한 단점은 제한된 동적 범위와 무엇보다도 상업용 CCD 카메라의 적당한 공간 해상도로 고해상도 영상화에 필요한 전용 CCD 카메라의 개발을 가능하게 한다. 디지털 지형의 또 다른 결정적인 장점은 온라인 판독 덕분에 검출기 위치를 변경하지 않고도 영상 시리즈를 기록할 수 있다는 점이다. 이를 통해 복잡한 영상 등록 절차 없이 시간에 따른 현상 관찰, 운동 연구 수행, 기기 저하 및 방사선 손상 과정 조사, 순차적 지형 실현(아래 참조)이 가능하다.

시간해체(스트로코픽) 지형, 표면 음향파 영상화

시간 의존적이고 주기적으로 변동하는 현상을 영상화하기 위해 지형을 스트로보시 노출 기법과 결합할 수 있다. 이런 식으로, 사인파적으로 변화하는 움직임의 선택된 한 페이즈는 선택적으로 "스냅샷"으로 이미지화된다. 첫 번째 적용 분야는 반도체 표면의 음향파 분야였다.

문헌:

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Topo-tomography, 3D 이탈 분포

지형적 영상 형성과 단층 영상 재구성을 결합하면 결함의 분포를 3차원으로 해결할 수 있다. "클래식" 컴퓨터단층촬영(CT)과 달리 영상 대비는 흡수율 차이(흡수 대비)가 아니라 지형의 일반적인 대비 메커니즘(감산 대비)에 근거한다. 이와 같이 결정체의 탈구현상에 대한 3차원 분포가 이미징되었다.

문헌:

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순차적 지형 / 흔들곡선 이미징

평면파 지형은 샘플의 흔들곡선을 따라 하나의 이미지뿐만 아니라 전체 토포그래프 시퀀스를 기록함으로써 샘플로부터 추가적인 풍부한 정보를 추출할 수 있다. 전체 영상 시퀀스에 걸쳐 한 픽셀의 확산 강도를 따라 샘플 표면의 매우 작은 영역에서 로컬 흔들의 곡선을 재구성할 수 있다. 비록 필요한 사후 처리와 수치 분석이 때때로 적당히 요구되지만, 그 노력은 종종 표본의 국부적 특성에 대한 매우 포괄적인 정보로 보상된다. 이러한 방식으로 정량적으로 측정할 수 있게 되는 수량은 국부 산란력, 국부 격자 기울기(크리스탈라이트 방향 잘못), 국부 격자 품질과 완벽성을 포함한다. 공간 분해능은 많은 경우에 기본적으로 검출기 픽셀 크기에 의해 주어진다.

순차 지형의 기법은 흔들곡선 이미징이라고도 하는 적절한 데이터 분석 방법과 결합하여 마이크로디플랙션 이미징의 방법, 즉 X선 디프랙토메트리를 이용한 X선 이미징의 조합을 구성한다.

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맥심

"MAXIM"(MAterials X선 IMAGing) 방법은 회절 분석과 공간 분해능을 결합한 또 다른 방법이다. 출구 빔의 각도 분해능이 추가된 직렬 지형으로 볼 수 있다. Rocking Curve Imaging 방식과 대조적으로 결정체 완성도가 낮은 더 높은 교란성(폴리크리스탈린) 소재에 더 적합하다. 기계의 차이는 MAXIM이 샘플과 CCD 검출기 사이의 추가 X선 광학 소자로 슬릿/소형 채널(Soller slit 시스템의 2차원 등가인 소위 "멀티 채널 플레이트"(MCP)를 사용한다는 점이다. 이러한 채널은 특정한 평행 방향에서만 강도를 전달하므로, 검체 표면의 검출기 픽셀과 점 사이의 일대일 관계를 보장하며, 그렇지 않으면 변형률이 높거나 모사성이 강한 물질의 경우에는 제공되지 않는다. 방법의 공간 분해능은 검출기 픽셀 크기와 채널 플레이트 주기성의 조합에 의해 제한되며, 이상적인 경우에는 동일하다. 각도 분해능은 대부분 MCP 채널의 가로 세로 비율(가로 길이)에 의해 주어진다.

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문학

책(만기 순서):
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- 보웬, 키스, 태너, 브라이언: 고해상도 X선 분산 측정 및 지형. 테일러와 프란시스(1998년). ISBN 0-85066-758-5.
- Authier, André: X선 회절의 동적 이론. 결정학에 관한 IUCr 단자, 11번. 옥스퍼드 대학 출판부(1판 2001/2판 2003). ISBN 0-19-852892-2.
리뷰
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참고 항목

참조

^ "A Brief History of X-Ray Diffraction Topography".
^ S.G. Clackson: 1989년 런던 대학교의 다이아몬드 및 갈륨 아소사이드 결함에 대한 X선 연구

외부 링크

[1] "A Brief History of X-Ray Diffraction Topography".

[2] S.G. Clackson: 1989년 런던 대학교의 다이아몬드 및 갈륨 아소사이드 결함에 대한 X선 연구

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