저에너지 전자현미경 검사

미국 일리노이 주 우르바나에 있는 일리노이 대학의 프레드릭 세이츠 소재 연구소에서 표면과학 연구에 사용되는 저에너지 전자현미경이다.

저에너지 전자현미경 검사(LEM)는 원자적으로 깨끗한 표면, 원자-표면 상호작용, 얇은 (크리스탈린) 필름 등을 이미지화하는 데 사용되는 분석 표면 과학 기법이다.^[1]LEEM에서 고에너지 전자(15-20 keV)는 콘덴서 광학 세트를 사용하여 전자 건에서 방출되며, 자기 빔 디플렉터(일반적으로 60˚ 또는 90˚)를 통해 송신된다."빠른" 전자는 목표 렌즈를 통해 이동하며 샘플이 총의 그것과 가까운 전위로 고정되기 때문에 샘플 표면 근처의 낮은 에너지(1-100 eV)까지 감속을 시작한다.저에너지 전자는 이제 "표면에 민감하다"라고 불리며, 지표면에 가까운 샘플링 깊이는 입사 전자의 에너지(표본과 총의 전위 간 차이에서 샘플과 시스템의 작업 기능을 뺀 것)를 조정하여 변경할 수 있다.저 에너지 탄성 백스캐터 전자는 목표 렌즈를 통해 다시 이동하며 (목적 렌즈가 접지되어 있기 때문에) 총 전압에 다시 가속한 후 빔 분리기를 통과한다.그러나 이제 전자는 콘덴서 광학으로부터 멀리 떨어져 프로젝터 렌즈로 이동한다.목표 렌즈의 백 초점면을 프로젝터 렌즈(중간 렌즈를 사용하여)의 객체 면으로 영상화하면 영상면에서 회절 패턴(저 에너지 전자 회절, LEED)이 생성되고 여러 가지 방법으로 기록된다.회절 패턴의 강도 분포는 샘플 표면의 주기성에 따라 달라지며 전자의 파동 특성의 직접적인 결과물이다.중간 렌즈를 끄고 목표 렌즈의 후방 초점면(또는 최첨단 기기, 목표 렌즈의 속성으로 선택한 분리기의 중앙에)에 대비 개구부를 삽입하여 회절 패턴 스폿 강도를 개별 영상으로 제작할 수 있다.표면에서 동적 공정의 분포.그러한 현상에는 단층촬영, 위상전환, 흡착, 반응, 분리, 박막성장, 식각, 변형완화, 승화, 자기 미세구조 등이 포함된다.이러한 조사는 샘플의 접근성 때문에만 가능하다. 즉, 광범위한 온도 범위에서 다양한 상황 연구가 가능하다.LEEM은 1962년 에른스트 바우어(Ernst Bauer)에 의해 발명되었지만, 1985년까지 완전히 개발되지 않았다(Ernst Bauer와 Wolfgang Telieps).

소개

LEEM은 네 가지 주요 방법으로 기존의 전자현미경과는 다르다.

샘플은 저 에너지 전자에 투명하지 않기 때문에, 샘플은 영상 광학(즉, 목표 렌즈를 통해)의 같은 측면에서 조명되어야 한다.
입사 전자와 탄성적으로 산란된 낮은 에너지 전자를 분리하기 위해 과학자들은 자석 "전자 프리즘" 빔 분리기(이미지와 회절 패턴의 왜곡을 피하기 위해)를 사용한다.
정전기 침전 목표 렌즈는 샘플이 총의 그것과 가까이 오게 하여 샘플 표면과 상호작용하기 직전에만 고에너지 전자를 원하는 에너지로 감속시킨다.
높은 압력 구획과 차동 펌핑 단계를 추가하여 "주변 압력"(NAP-LEM) 계측기가 개발되어 최대 10mbar의⁻¹ 샘플 룸 압력을 허용하지만, 이 계측기는 초고진공(UHV), 즉 10⁻¹⁰ torr(760 torr = 1 atm, 대기압)에서 작동할 수 있어야 한다.^[2]

표면 회절

1차 전자빔의 정상적인 발생의 경우를 위한 에발트 구체구축.여기서, 이것은 전형적인 LEED 설정에서 이루어지지만, LEEM에서는 결과적인 회절 패턴과 그에 따라 샘플 표면의 이미지를 가능하게 하는 복잡한 전자 광학 장치가 있다.

키네마틱 또는 탄성 백스캐터링은 에너지 부족(1-100 eV) 전자가 깨끗하고 순서가 잘 잡힌 결정체에 충돌할 때 발생한다.각 전자는 하나의 산란 사건만 겪는 것으로 가정되며, 입사 전자 빔은 파장을 가진 평면 파장으로 설명된다.

{\displaystyle{\begin{aigned}\lambda ={\frac {h}{\sqrt{2mE}},\qquad \lambda [{\textrm {A}]={\sqrcrt{150}{eV}}}}}}}}}}}\end{aigned}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}

역공간은 격자의 주기성 및 표본 표면과 평면파의 상호작용을 설명하는데 사용된다.In inverse (or "k-space") space, the wave vector of the incident and scattered waves are ${\textbf {k}}_{0}=2\pi /\lambda _{0}$ and ${\begin{aligned}{\textbf {k}}=2\pi /\lambda \end{aligned}}$ , respectively,

그리고 Laue 조건에서 건설적인 간섭이 발생한다.

{\textbf {k}-{\textbf {k}_{0}={\textbf {G}_{\textrm {hkl}}}

여기서(h,k,l)는 정수 집합이며

{\textbf{G}_{\textbf {hkl}=h{\textbf {a}^{*}+k{\textbf{b}^{*}+l{\textbf{c}^{*}}}}}}}}}:{\textbf {c}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}

상호 격자의 벡터다.

실험 설정

일반적인 LEEM/LEED 렌즈 및 레이 다이어그램.

전형적인 LEEM 설정은 열전자를 통해 전자를 생성하거나 소스 팁에서 방출되는 전자를 생성하는 데 사용되는 전자 건으로 구성된다.열이온 방출에서 전자는 저항성 가열과 전장의 적용에 의해 소스 팁(보통 LaB로₆ 만들어짐)을 탈출하여 전자가 표면을 탈출하는 데 필요한 에너지를 효과적으로 내린다.일단 충분한 열 진동 에너지가 확보되면 전자는 이 정전기 에너지 장벽을 극복하여 진공으로 이동하고 렌즈 기둥을 총 전위까지 가속시킬 수 있다(렌즈가 지면에 있기 때문이다).전기장 방출에서는 표면에서 전자를 진동적으로 자극하기 위해 팁을 가열하기보다는 소스 팁(보통 텅스텐)을 작은 점까지 날카롭게 하여 큰 전기장이 가해질 때 팁에 집중하여 표면을 탈출하기 위한 장벽을 낮추고, 끝에서 진공으로 전자의 터널링을 만든다.실현 가능한 수준을 높이다

콘덴서/발광 광학 장치는 전자 총에서 나오는 전자의 초점을 맞추고 조명 전자 빔을 조작 및/또는 변환하는 데 사용된다.전자파 4극 전자렌즈를 사용하는데, 그 수는 디자이너가 원하는 분해능과 초점 유연성에 따라 달라진다.그러나 LEEM의 궁극적인 분해능은 대개 객관적 렌즈의 분해능에 의해 결정된다.

조명 빔 구멍은 연구자들이 조명되는 시료의 영역(LEEM의 전자 현미경 "선택된 영역 회절", "마이크로 디플랙션"이라는 용어)을 제어할 수 있게 하며 조명 쪽의 빔 분리기에 위치한다.

자기 빔 분리기는 조명 빔과 영상 빔을 분해하기 위해 필요하다(각 광학 빔을 공간적으로 분리).전자 빔 분리기 기술에는 많은 발전이 있었다; 초기 분리기들은 이미지나 회절면에 왜곡을 도입했다.그러나 IBM은 최근에 범퍼스 평면 내외에 전자 빔을 집중시켜 왜곡이나 에너지 분산 없이 이미지와 회절면의 편향과 전이를 가능하게 하는 하이브리드 프리즘 어레이/내포된 2차 필드 설계를 개발했다.

정전기침입 목표 렌즈는 샘플 뒤에 있는 2/3 확대 가상 이미지를 통해 샘플의 실제 이미지를 형성하는 데 사용된다.다른 렌즈보다 큰 구형 및 색채 이상에 의해 제한되는 목표 렌즈와 시편 사이의 정전기장의 균일성은 궁극적으로 기기의 전반적인 성능을 결정한다.

대비 구멍은 빔 분리기의 프로젝터 렌즈 측면 중앙에 위치한다.대부분의 전자 현미경에서 대조구경은 목표 렌즈의 후방 초점 계획(실제 회절면이 있는 곳)에 도입된다.단, 암장 영상(비분자 빔의 영상화)은 개구부가 횡방향으로 이동해야 하고 큰 이동을 위해 입사 빔을 가로채기 때문에 불가능하기 때문에 LEM에서는 그렇지 않다.따라서, 연구자들은 빔 분리기의 중간에서 회절 패턴의 이미지를 생성하도록 목표 렌즈의 입력을 조절하고 거기에 삽입된 대비 구멍을 사용하여 원하는 지점 강도를 이미지화한다.이 틈새로 과학자들은 특별히 관심을 가질 수 있는 회절 강도(어두운 필드)를 상상할 수 있다.

조명 광학 장치는 이미지 또는 회절 패턴을 확대하여 이미지 플레이트나 스크린에 투영하기 위해 사용된다.우리가 볼 수 있도록 전자 세기를 이미지화하는 데 사용되는 이미징 플레이트나 스크린.이것은 다른 것들 중에서도 형광 스크린, 영상판, CCD를 포함한 많은 다양한 방법으로 수행될 수 있다.

특수 영상 기술

Cr(100)의 LEM 광장(단계/상상 대비) 이미지원자 스텝, 스텝 번치, 섬, 테라스는 전자의 파동 특성에서 비롯된 수직 회절 대비를 쉽게 구별할 수 있다.시야는 5.6μm이다.

텅스텐셜 (밝은 대조도)의 (110) 표면에서 성장한 서브 모노레이어 팔라듐 필름(어두운 대조도)에 해당하는 LEM 이미지.거의 보이지 않는 섬은 탄소 오염으로 인해 텅스텐 탄화수소다.이미징 영역의 직경은 10마이크로미터다.

저에너지 전자회절(LEED)

저에너지 전자의 평행 빔이 시료와 상호작용한 후, 전자는 표면에 존재하는 주기성에 의존하는 회절 또는 LEED 패턴을 형성하며 전자의 파동 특성의 직접적인 결과물이다.일반 LEED에서 전체 샘플 표면이 병렬 전자 빔에 의해 조명되고, 따라서 회절 패턴은 전체 표면에 대한 정보를 포함할 것이라는 점을 지적하는 것이 중요하다.

LEEM 기기에서 수행되는 LEED(전자 에너지가 더 낮기 때문에 매우 낮은 에너지 전자 회절(VLEED)이라고도 함)는 빔 스폿에 조명되는 영역을 제한하며, 일반적으로 사각 마이크로미터의 순서로 제한한다.회절 패턴은 목표 렌즈의 후방 초점면에서 형성되어 투사 렌즈(중간 렌즈를 사용)의 객체 면에 이미징되며, 최종 패턴은 인광 스크린, 사진판 또는 CCD에 나타난다.

반사 전자가 프리즘에 의해 전자 소스로부터 떨어져 구부러지기 때문에, 광원 반사 전자는 화면에 선원의 그림자가 보이지 않기 때문에(일반 LEED 기기에서는 이를 방지하는) 착지 에너지 제로에서 시작해도 측정될 수 있다.기존의 LEED 시스템처럼 운동에너지와 함께 확산된 빔의 간격이 증가하지 않는다는 점에 유의할 필요가 있다.이는 이미징된 전자가 영상기둥의 높은 에너지로 가속되기 때문에 입사 전자 에너지와 관계없이 일정한 크기의 K-공간으로 이미징되기 때문이다.

마이크로디플랙션

마이크로디플랙션은 개념적으로 LEED와 정확히 유사하다.그러나 샘플링된 표면적이 평방mm인 LEED 실험과는 달리, 표면을 영상화하는 동안 빔 경로에 조명과 빔 구멍을 삽입하여 샘플링된 표면적의 크기를 줄인다.선택한 영역은 사각 마이크로미터의 일부에서 사각 마이크로미터까지이다.표면이 균질하지 않으면 LEED 실험에서 얻은 회절 패턴이 복잡하게 나타나므로 분석하기 어렵다.미세분해 실험에서 연구자들은 특정 섬, 테라스, 도메인 등에 초점을 맞추고 단일 표면 특징으로만 구성된 회절 패턴을 회수하여 이 기술을 매우 유용하게 사용할 수 있다.

SiC의 그래핀은 스택 순서가 다른 도메인으로 구성되어 있다.(왼쪽) 빌레이어, 3엽형 및 4단 간염 그래핀 샘플의 밝은 필드 LEM 마이크로그래프.(오른쪽) 같은 영역의 다크 필드 이미지.교대조영역은 적층 순서가 다른 영역을 표시하여 선명하게 보인다.적응 대상

밝은 필드 이미징

Bright Field 이미징은 반사된 (0,0) 빔을 사용하여 이미지를 형성한다.위상 또는 간섭 조영 영상이라고도 알려진 밝은 자기장 영상촬영은 특히 전자의 파동 특성을 이용하여 수직 회절 대비를 생성하여 표면의 단계를 가시적으로 보이게 한다.

다크 필드 이미징

다크 필드 이미징(회절 대비 영상이라고도 함)에서 연구원들은 원하는 회절 지점을 선택하고 그 특정 지점에 기여하는 전자만 통과시키기 위해 대조 구경을 사용한다.조영구간 뒤의 영상 평면에서 전자가 실제 공간에서 어디에서 발생하는지 관찰할 수 있다.이 기법은 과학자들이 특정 격자 벡터(주기)를 가진 구조물이 시료의 어느 부위에 존재하는지를 연구할 수 있게 한다.

분광학

밝은 장과 어두운 장 이미징은 전자 착륙 에너지의 함수로 수행될 수 있으며, 회절 패턴 또는 에너지 범위의 이미지를 측정할 수 있다.이러한 측정 방법(종종 LEEM-IV라고 함)은 각 회절점 또는 샘플 위치에 대해 스펙트럼을 산출한다.가장 단순한 형태에서 이 스펙트럼은 표면의 '지문'을 제공하여 다른 표면 구조를 식별할 수 있다.

광선장 분광법의 특별한 적용은 (few layer) 그래핀, 육각형 붕소 질화물 및 일부 전이 금속 이칼코제네이드와 같은 층층 재료의 정확한 층수를 계산하는 것이다.^[4]^[5] ^[6]

Si의 Ag봉 광전자현미경(PEEM)여기서 Hg 램프는 작업기능 한계치인 Ag 바로 위에 에너지의 광자를 생성하며, 그 결과 2차 전자 방출이 이미징된다.

광전자현미경(PEEM)

광전자현미경 검사(PEEM)에서는 전자기 복사(사진)에 노출되면 2차 전자가 표면에서 흥분해 이미징된다.PEEM은 1930년대 초에 처음으로 개발되었는데, 자외선(UV) 빛을 사용하여 (2차) 전자의 광분해를 유도했다.그러나 그 이후 이 기법은 많은 발전을 이루었는데, 그 중 가장 중요한 것은 PEEM과 싱크로트론 광원을 결합하여 부드러운 X선 범위에서 튜닝 가능하고 선형 편광, 좌우 원형 방사선을 제공하는 것이었다.그러한 응용은 과학자들이 표면의 지형적, 원소적, 화학적, 자기적 대비를 검색할 수 있게 해준다.

LEEM 기기에는 종종 PEEM 영상을 수행하기 위한 광원이 장착되어 있다.이는 시스템 정렬에 도움이 되며 단일 계측기에서 단일 샘플의 LEEM, PEEM 및 ARPES 데이터를 수집할 수 있다.

미러 전자 현미경(MEM)

거울 전자현미경 검사에서 전자는 콘덴서 렌즈의 지각 장에서 기기의 한계까지 느려지고 따라서 샘플의 "표면에 가까운" 영역과만 상호작용할 수 있다.정확한 대조도 변화가 오는 것을 이해하는 것은 매우 복잡하지만, 여기서 짚고 넘어가야 할 중요한 점은 지역 표면의 높이 변화가 지연장의 특성을 변화시켜 반사된 (규격) 빔에 영향을 미친다는 것이다.산란 이벤트가 발생하지 않아 반사 강도가 높기 때문에 LEED 패턴이 형성되지 않는다.

반사율 대비 영상화

표면에서 나오는 낮은 에너지 전자의 탄성 백스캐터링은 강하다.표면의 반사율 계수는 입사 전자와 핵 전하의 에너지에 크게 의존하며, 비단조적이다.따라서 표면에서 발생하는 전자의 에너지를 변화시킴으로써 대비를 극대화할 수 있다.

스핀-폴라화 LEEM(SPLEEM)

SPLEEM은 스핀-폴라티드 조명 전자를 사용하여 입사 전자와 표면의 스핀-스핀 커플링을 통해 표면의 자기 구조를 이미지화한다.

기타

기타 고급 기법에는 다음이 포함된다.^[4]

Low-Energy Electronic Photiometry: LEEM 스펙트럼의 변화를 결정하면 국소 작업 기능과 전위를 결정할 수 있다.
ARRES: 각도 해결 반사 전자 분광법
eV-TEM: LEEM 에너지의 전송 전자 현미경.

참조

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[5] Barrera, Sergio C.; Lin, Yu-Chuan; Eichfeld, Sarah M.; Robinson, Joshua A.; Gao, Qin; Widom, Michael; Feenstra, Randall M. (July 2016). "Thickness characterization of atomically thin WSe2 on epitaxial graphene by low-energy electron reflectivity oscillations". Journal of Vacuum Science & Technology B, Nanotechnology and Microelectronics: Materials, Processing, Measurement, and Phenomena. American Vacuum Society. 34 (4): 04J106. doi:10.1116/1.4954642.

[6] Jong, Tobias A.; Jobst, Johannes; Yoo, Hyobin; Krasovskii, Eugene E.; Kim, Philip; van der Molen, Sense Jan (2018). "Measuring the Local Twist Angle and Layer Arrangement in Van der Waals Heterostructures". Physica Status Solidi B. Wiley. 255 (12): 1800191. doi:10.1002/pssb.201800191.

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