제품의 시간적 분석

Temporal analysis of products

제품의 시간적 분석(TAP), (TAP-2), (TAP-3)은 기체와 복잡한 고체 물질, 주로 이질적인 촉매들 사이의 물리-화학 상호작용의 운동학을 연구하기 위한 실험 기법이다. TAP 방법론은 확산, 흡착, 표면 반응 및 탈착을 포함한 다공성 물질의 표면에서 촉매 과정의 다른 단계를 조사하는 데 사용되는 저압 배경 압력(10-10−62 Pa)에서의 짧은 펄스 반응 실험을 기반으로 한다.

역사

존 T 박사에 의해 발명된 이후. 1980년대 후반에 Gleaves (당시 몬산토 컴퍼니에서)[1] TAP는 표면과학 실험과 적용 촉매제 사이의 격차를 해소하면서 산업적, 학문적으로 관련된 다양한 촉매 반응을 연구하기 위해 사용되어 왔다.[2] 최첨단 TAP 설치(TAP-3)는 1세대 TAP 머신(TAP-1)보다 우수한 신호 대 잡음 비를 제공할 뿐만 아니라 고급 자동화 및 다른 기법과의 직접 결합을 가능하게 한다.

하드웨어

TAP 계측기는 고투과 진공 시스템에 연결된 열선내장 포장형 마이크로 리액터, 고속 전자석 구동 가스 인젝터가 장착된 펄스 다지관, 마이크로 리액터 출구 아래의 진공 시스템에 위치한 쿼드폴 질량 분광계(QMS)로 구성된다.

실험

일반적인 TAP 펄스 반응 실험에서는 촉매 시료를 포함하는 진공(~10−6 torr) 마이크로 리액터에 매우 작은(~10−9 mol) 가스 펄스와 좁은(~100 μs) 가스 펄스가 유입된다. 주입된 가스 분자가 미분자간 공극을 통해 마이크로 리액터 패킹을 가로지르는 동안, 그들은 화학적 변형을 겪을 수 있는 촉매와 마주친다. 비반전적이고 새롭게 형성된 기체 분자는 결국 원자로 출구에 도달하여 인접한 진공실로 탈출하며, 여기에서 QMS에 의해 밀리초의 시간 분해능으로 검출된다. QMS에 의해 기록된 반응물질, 제품 및 불활성 분자의 출구유동률은 촉매 특성을 정량화하고 반응 메커니즘을 추론하는 데 사용된다. 동일한 TAP 기기는 일반적으로 대기압 흐름 실험(10Pa5), 온도 프로그램 탈착(TPD), 안정 상태 동위원소 과도 운동 분석(SSITKA)을 포함한 다른 유형의 운동 측정을 수용할 수 있다.

데이터 분석

그리고리(Gregory) 야블론스키(Yablonsky)[4][5]가 일련의 논문에서 개발한 TAP 데이터 분석의 일반적인 방법론은 크누드센 확산에 의해서만 제어되는 불활성 가스 반응과 촉매 샘플에서의 흡착 및 화학 반응뿐만 아니라 확산에 의해 제어되는 반응 가스 반응을 비교하는 것에 기초한다. TAP 펄스 반응 실험은 경계 조건의 독특한 조합으로 1차원(1D) 확산 방정식에 의해 효과적으로 모델링할 수 있다.

참조

  1. ^ J. T. Gleaves, J. R. Ebner, T. C. Kuechler, 카탈로니아. 제30회 영국 목사 (1988) 49
  2. ^ J. T. Gleaves, G. S. 야블론스키, X. 정, R. 후시미, P. L. 밀스, J. 몰. 칼라트. A 화학 315 (2010) 108-134
  3. ^ J. T. Gleaves, G. S. 야블론스키, P. Panawadee, Y. Schuurman, Appl. 카탈로니아 160장(1997년) 55-88
  4. ^ S. O. Shekhtman, G. S. Yablonsky, S. Chen, J. T. Gleaves, Chem. 영국 공상 과학 54 (1999년)
  5. ^ D. Constales, G. S. Yablonsky, G. B. Marin, J. T. Gleaves, Chem. Eng. Sci 56(2001) 133–149