반사 고에너지 전자회절

반사 고에너지 전자 회절(RHID)은 결정 물질의 표면을 특징 짓기 위해 사용되는 기술이다. RHID 시스템은 샘플의 표면층으로부터만 정보를 수집하는데, 이는 RHID를 고에너지 전자의 회절에도 의존하는 다른 재료 특성화 방법과 구별한다. 전송전자현미경 검사, 또 다른 일반적인 전자회절법, 시스템의 기하학적 구조로 인해 샘플의 대부분을 샘플로 샘플링한다. 저에너지 전자회절(LEED)도 표면에 민감하지만 LEED는 저에너지 전자의 사용을 통해 표면 감도를 달성한다.

소개

RHID 시스템에는 기술을 최적화하기 위한 추가 부품이 있지만, RHID 시스템에는 전자 소스(건), 광 발광 검출기 화면 및 깨끗한 표면의 샘플이 필요하다.^[1]^[2] 전자총은 샘플 표면에 비해 매우 작은 각도로 샘플을 타격하는 전자의 빔을 생성한다. 입사 전자는 샘플 표면의 원자로부터 확산되며, 확산된 전자의 작은 부분은 특정 각도에서 구성적으로 간섭하며 검출기에 규칙적인 패턴을 형성한다. 전자는 샘플 표면의 원자의 위치에 따라 간섭하므로 검출기의 회절 패턴은 샘플 표면의 함수다. 그림 1은 RHID 시스템의 가장 기본적인 설정을 보여준다.

그림 1. RHID 시스템의 전자 건, 샘플 및 검출기 /CCD 구성 요소의 체계적 설정. 전자는 화살표로 가리키는 경로를 따라 follow각으로 표본에 접근한다. 샘플 표면은 전자를 확산시키고, 이러한 확산된 전자들 중 일부는 검출기에 도달하여 RHID 패턴을 형성한다. 반사된 (규격) 빔은 검체에서 검출기로 가는 경로를 따른다.

표면 회절

RHID 설정에서는 샘플 표면의 원자만이 RHID 패턴에 기여한다.^[3] 입사 전자의 반짝이는 각도는 샘플의 대부분을 벗어나 검출기에 도달할 수 있게 해준다. 샘플 표면의 원자는 전자의 와블리크 특성 때문에 입사 전자를 분산(스캐터)시킨다.

확산된 전자는 샘플 표면에서 원자의 결정 구조와 간격, 입사 전자의 파장에 따라 특정 각도에서 시공적으로 간섭한다. 건설적인 간섭에 의해 생성된 전자파의 일부는 검출기와 충돌하여 샘플의 표면 특징에 따라 특정한 회절 패턴을 만든다. 사용자는 회절 패턴 분석을 통해 샘플 표면의 결정학적 특징을 파악한다. 그림 2는 RHID 패턴을 보여준다. Video 1은 프로세스 제어 및 분석을 위한 RHID 강도 진동 및 증착 속도를 기록하는 계측기를 묘사한다.

그림 2. 깨끗한 TiO2(110) 표면에서 전자 회절에서 얻은 RHID 패턴. 밝은 점은 많은 전자가 검출기에 도달하는 곳을 나타낸다. 관측할 수 있는 선은 기쿠치 선이다.

두 가지 유형의 회절은 RHID 패턴에 기여한다. 어떤 입사 전자는 결정 표면에서 탄력적인 단일 산란 이벤트를 겪는데, 이 과정은 키네마틱 산란이라고 불린다.^[1] 동적 산란은 전자가 결정에서 복수의 회절 사건을 겪고 샘플과의 상호작용에 의해 에너지의 일부를 상실할 때 발생한다.^[1] 사용자는 키네마틱하게 확산된 전자로부터 비정량적 데이터를 추출한다. 이 전자들은 RHID 패턴에 공통적으로 나타나는 고강도의 점이나 고리를 설명한다. 또한 RHID 사용자는 복잡한 기법과 모델로 동적으로 산란된 전자를 분석하여 RHID 패턴으로부터 정량적 정보를 수집한다.^[3]

키네마틱 산란 분석

RHID 사용자는 샘플 표면의 결정학적 특성을 찾기 위해 Ewald의 구를 만든다. Ewald의 구들은 주어진 RHID 설정에서 동역학적으로 산란된 전자에 대해 허용되는 회절 조건을 보여준다. 화면의 회절 패턴은 에월드의 구체 기하학과 관련되므로 RHID 사용자는 RHID 패턴, 입사 전자의 에너지 및 검출기에서 샘플까지의 거리를 사용하여 샘플의 상호 격자를 직접 계산할 수 있다. 사용자는 샘플 표면의 상호 격자를 결정하기 위해 완벽한 패턴의 점의 기하학적 구조와 간격을 에월드의 구와 연관시켜야 한다.

Ewald의 구체 분석은 벌크 결정의 경우와 유사하지만, RHID 공정의 표면 민감도 때문에 표본의 역수 격자와 3D 재료의 격자가 다르다. 벌크 결정의 상호 격자는 3D 공간의 점 집합으로 구성된다. 단, 재료의 처음 몇 층만 RHID의 회절에 기여하므로 샘플 표면에 수직인 치수에는 회절 조건이 없다. 세 번째 확산 조건이 없기 때문에 결정 표면의 상호 격자는 표본의 표면에 수직으로 뻗어 있는 무한 막대 시리즈다.^[4] 이 로드는 표본 표면의 기존 2D 역수 격자점에서 발생한다.

에발트 구체는 입사 전자의 파동 벡터의 크기와 동일한 반경을 가진 샘플 표면의 중심에 있다.

k_{i}={\frac {2\pi }{\lambda }}

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displaystyle k_{i}={\frac {2\pi }{\lambda

k_{i}={\frac {2\pi }{\lambda }}

여기서 λ은 전자의 드 브로글리 파장이다.

그림 3. RHID에서 탄성 회절을 위한 에발트 구체의 건설. 에발트 구의 반경은 2차원 역수 격자 원점에서 끝나는 들어오는 전자파 벡터 k의_i 크기와 같다. 나가는 전자 k의_hl 파장 벡터는 허용 회절 조건에 해당하며, 두 파장 벡터의 표면에 평행한 성분 간의 차이는 상호 격자 벡터 G이다_hl.

회절 조건은 상호 격자 막대들이 에발트 구체와 교차하는 곳에서 충족된다. 따라서, 에발트 구의 원점에서 모든 상호 격자봉의 교차점까지의 벡터의 크기는 입사 빔의 크기와 동일하다. 이것은 다음과 같이 표현된다.

$|k_{hl}|=|k_{i}|$ $|k_{hl}|=|k_{i}|$ $|k_{hl}|=|k_{i}|$ = $|k_{hl}|=|k_{i}|$ $|k_{hl}|=|k_{i}|$ $displaystyle k_{hl}$ = $k_{i}$ $}$ (2)

여기서 k는_hl 에발트 구체와 상호 격자봉의 어느 교차로에서든 주문(hl)의 탄성 확산 전자의 파동 벡터다.

표본 표면의 평면에 대한 두 벡터의 투영은 상호 격자 벡터 G에_hl 의해 다르다.

$G_{hl}=k_{hl}^{||}-k_{i}^{||}$ $G_{hl}=k_{hl}^{||}-k_{i}^{||}$ $G_{hl}=k_{hl}^{||}-k_{i}^{||}$ = $G_{hl}=k_{hl}^{||}-k_{i}^{||}$ $G_{hl}=k_{hl}^{||}-k_{i}^{||}$ $G_{hl}=k_{hl}^{||}-k_{i}^{||}$ - $G_{hl}=k_{hl}^{||}-k_{i}^{||}$ i $displaystyle G_{hl}=k_{hl}^{}-k_{i}^{}}}}($ 3 $)$

그림 3은 에발트 구체의 구성을 보여주고 G, k, k_hl 벡터의_i 예를 제공한다.

많은 상호 격자 로드가 회절 조건을 만족하지만, RHID 시스템은 회절의 낮은 순서만 검출기에 발생하도록 설계된다. 검출기의 RHID 패턴은 검출기를 포함하는 각도 범위 내에 있는 k 벡터만 투영하는 것이다. 검출기의 크기와 위치는 확산된 전자 중 어느 것이 검출기에 도달하는 각도 범위 내에 있는지를 결정하므로, RHID 패턴의 기하학은 삼각관계 및 샘플에서 검출기까지의 거리를 이용하여 샘플 표면의 상호 격자 기하학과 다시 관련될 수 있다.

k 벡터는 표본 표면과 가장 작은 각도를 형성하는 벡터 k00을 0번째 순서 빔이라고 하는 라벨을 붙인다.^[3] 0번째 순서 빔은 지정 빔이라고도 한다. 각 연속적인 로드 교차점과 표본 표면에서 더 멀리 떨어진 구를 고차 반사로 표시한다. 에발트 구의 중심이 위치하는 방식 때문에, 규정 빔은 입사 전자 빔과 기질과 동일한 각도를 형성한다. 규격 점은 RHID 패턴에서 가장 강도가 높으며 관례에 따라 (00) 포인트로 라벨이 지정된다.^[3] RHID 패턴의 다른 점은 투영된 반사 순서에 따라 색인화된다.

에발트 구의 반경은 상호 격자봉 사이의 간격보다 훨씬 크다. 왜냐하면 입사 빔은 고에너지 전자로 인해 파장이 매우 짧기 때문이다. 동일한 평행 상호 격자봉의 행이 표시된 단일 행의 바로 앞과 뒤에 있기 때문에, 상호 격자봉의 행은 실제로 대략적인 면으로서 에왈드의 구를 교차한다.^[1] 그림 3은 회절 조건의 상호 격자봉 채우기 단일 열의 단면도를 나타낸다. 그림 3의 상호 격자 막대는 그림의 컴퓨터 화면과 수직인 이 평면들의 시야에서 끝을 보여준다.

이 효과적인 평면과 에발트 구체의 교차점은 로우 서클이라고 불리는 원을 형성한다. RHID 패턴은 중심점 주위의 동심원 Laue 원 주변 경계에 있는 점들의 집합이다. 그러나 확산된 전자들 사이의 간섭 효과는 여전히 각 Laue 원의 단일 지점에서 강한 강도를 산출한다. 그림 4는 이 평면들 중 하나와 에발트 구체의 교차점을 보여준다.

그림 4. 한 줄로 늘어선 원자의 회절은 에발트 구의 표면에 있는 라우에 원이다. 상호 격자봉은 매우 밀접하게 공간을 차지하기 때문에 구를 절단하는 평면을 구성한다. 회절 조건은 라우에 원 둘레에서 충족된다. 벡터는 모두 인시던트 벡터의 역수인 k와 같다.

방위각은 RHID 패턴의 기하학적 구조와 강도에 영향을 미친다.^[4] 방위각은 입사 전자가 시료 표면에서 순서 결정 격자와 교차하는 각도다. 대부분의 RHID 시스템에는 표본 표면에 수직인 축을 중심으로 결정체를 회전시킬 수 있는 표본 홀더가 장착되어 있다. RHID 사용자들은 패턴의 강도 프로파일을 최적화하기 위해 샘플을 회전시킨다. 사용자는 일반적으로 최소 2개의 RHID 스캔을 다른 방위각으로 인덱싱하여 결정 표면 구조의 신뢰할 수 있는 특성화를 제공한다.^[4] 그림 5는 서로 다른 방위각에서 샘플에 전자빔 사고가 발생한 개략도를 보여준다.

그림 5. 입사 전자 빔은 a)와 b)의 다른 방위각 각도에서 동일한 표면 구조에서 입사한다. 표본을 그림의 위쪽에서 보고, 포인트는 스크린 밖으로 뻗어나가는 상호 격자봉에 해당한다. RHID 패턴은 방위각마다 다를 것이다.

사용자는 RHID 실험 중에 샘플링 표면에 수직인 축을 중심으로 샘플을 회전시켜 방위각도라고 하는 RHID 패턴을 생성하기도 한다.^[4] 검체를 회전하면 방위각 의존으로 인해 확산된 빔의 강도가 변경된다.^[5] RHID 전문가는 빔 강도 변화를 측정하고 이러한 변화를 이론적 계산과 비교함으로써 필름 형태학을 특성화하는데, 이는 방위각에서 분산된 빔의 강도의 의존성을 효과적으로 모델링할 수 있다.^[5]

동적 산란 분석

동적으로 또는 비탄력적으로 산란된 전자는 샘플에 대한 몇 가지 유형의 정보도 제공한다. 검출기의 한 지점에서 밝기 또는 강도는 동적 산란에 따라 달라지므로 강도를 포함하는 모든 분석은 동적 산란을 고려해야 한다.^[1]^[3] 일부 비탄력적으로 산란된 전자는 벌크 결정으로 침투하여 브래그 회절 조건을 충족시킨다. 이러한 비탄성적으로 산란된 전자는 검출기에 도달하여 키쿠치 회절 패턴을 산출할 수 있으며, 이는 회절 조건 계산에 유용하다.^[3] 키쿠치 패턴은 RHID 패턴에 강렬한 회절점을 연결하는 선이 특징이다. 그림 6은 키쿠치 선이 보이는 RHID 패턴을 보여준다.

그림 6. 가시적인 키쿠치 선이 있는 TiO₂(110) 표면의 RHID 패턴. 키쿠치 선은 라우에 원을 통과하여 패턴의 중심에서 방사되는 것처럼 보인다.

RHID 시스템 요구 사항

전자총

전자총은 RHID 시스템에서 가장 중요한 장비 중 하나이다.^[1] 총은 시스템의 분해능과 시험 한계를 제한한다. 텅스텐 필라멘트는 텅스텐의 낮은 작업 기능으로 인해 대부분의 RHID 시스템의 전자 건에 대한 일차 전자 소스가 된다. 전형적인 설정에서 텅스텐 필라멘트는 음극이며, 양의 편향된 양극은 텅스텐 필라멘트의 끝에서 전자를 끌어당긴다.^[1]

양극 편향의 크기가 입사 전자의 에너지를 결정한다. 최적의 양극 편향은 원하는 정보의 유형에 따라 달라진다. 큰 입사각에서 에너지가 높은 전자는 표본의 표면을 관통할 수 있고 기구의 표면 감도를 저하시킬 수 있다.^[1] 그러나 Laue 구역의 치수는 전자 에너지의 역제곱에 비례한다. 즉, 더 높은 입사 전자 에너지에서 검출기에 더 많은 정보가 기록된다.^[1] 일반적인 표면 특성화의 경우 전자 건은 10~30 keV의 범위에서 작동한다.^[3]

일반적인 RHID 설정에서, 하나의 자기장과 하나의 전기장은 전자 입사 빔에 초점을 맞춘다.^[1] 음극 필라멘트와 양극 사이에 위치한 Wehnelt 전극은 작은 전기장을 적용하는데, 이것은 전자가 양극을 통과할 때 초점을 맞춘다. 조절 가능한 자기 렌즈는 전자가 양극을 통과한 후 샘플 표면에 전자를 집중시킨다. 일반적인 RHID 선원의 초점은 약 50 cm이다.^[3] 빔은 회절 패턴이 최상의 분해능을 갖도록 샘플 표면보다 검출기에서 가능한 가장 작은 지점에 집중된다.^[1]

광 발광을 보이는 인광 스크린은 검출기로 널리 사용된다. 이러한 검출기는 전자가 표면에 부딪히는 영역에서 녹색 빛을 방출하며 TEM에도 공통적이다. 검출기 화면은 패턴을 최적의 위치와 강도로 정렬하는 데 유용하다. CCD 카메라는 디지털 분석을 위해 패턴을 캡처한다.

샘플 표면

유효 RHID 실험을 위해 샘플 표면은 매우 깨끗해야 한다. 샘플 표면의 오염물은 전자 빔을 방해하고 RHID 패턴의 품질을 저하시킨다. RHID 사용자들은 깨끗한 샘플 표면을 만들기 위해 두 가지 주요 기술을 사용한다. RHID 분석 전에 진공 챔버에서 작은 샘플을 분해할 수 있다.^[6] 새롭게 노출된 갈라진 표면을 분석한다. 대형 검체 또는 RHID 분석 전에 분해할 수 없는 검체는 분석 전에 패시브 산화층으로 코팅할 수 있다.^[6] RHID 챔버의 진공 상태에서 후속 열처리는 산화층을 제거하고 깨끗한 샘플 표면을 노출시킨다.

진공 요구 사항

가스 분자는 전자를 분산시키고 전자총의 질에 영향을 주기 때문에 RHID 실험은 진공 상태에서 수행된다. RHID 시스템은 챔버 내의 가스 분자에 의한 전자 빔의 상당한 산란을 방지할 수 있을 정도로 낮은 압력에서 작동해야 한다. 10keV의 전자 에너지에서는 백그라운드⁻⁵ 가스에 의한 전자의 유의한 산란을 방지하기 위해 10mbar 이하의 챔버 압력이 필요하다.^[6] 실제로 RHID 시스템은 초고진공 상태에서 작동된다. 공정을 최적화하기 위해 가능한 한 챔버 압력을 최소화한다. 진공 조건은 RHID와 함께 현장에서 모니터링할 수 있는 재료와 프로세스의 유형을 제한한다.

실제 표면의 RHID 패턴

이전의 분석은 수정 표면의 완전히 평평한 표면으로부터의 회절에만 초점을 맞추었다. 그러나 평평하지 않은 표면은 RHID 분석에 추가적인 회절 조건을 추가한다.

줄무늬가 있거나 긴 점은 RHID 패턴에 흔히 나타난다. 그림 3에서 알 수 있듯이, 가장 낮은 순서를 가진 상호 격자봉은 매우 작은 각도로 에발트 구체와 교차하기 때문에, 구와 구 사이의 교차점은 구와 막대의 두께가 있다면 단수점이 아니다. 입사 전자 빔 다이버스와 빔 속의 전자는 에너지 범위를 가지기 때문에 실제로 에발트 구체는 이론적으로 모델링한 것처럼 무한히 얇지 않다. 상호 격자봉은 또한 유한한 두께를 가지며 직경은 표본 표면의 품질에 따라 달라진다. 넓어진 막대기가 에발트 구를 교차할 때 줄무늬가 완벽한 지점의 자리에 나타난다. 회절 조건은 RHID 패턴의 수직 축을 따라 긴 점 또는 '스트랙스'를 발생시키면서 구와 로드의 전체 교차점에 걸쳐 충족된다. 실제의 경우, 줄무늬 RHID 패턴은 평평한 샘플 표면을 나타내며 줄무늬의 확장은 표면의 작은 일관성을 나타낸다.

그림 7. TiO₂(110) 표면에서 줄무늬 RHID 패턴. 표본은 계단식 표면으로, 위에 표시된 평평한 TiO₂(110) 표면에서 RHID 패턴에 비해 눈에 띄게 줄무늬가 발생하였다.

표면 특징과 다결정 표면은 복잡성을 가중시키거나 완전히 평평한 표면으로부터 RHID 패턴을 변화시킨다. 성장하는 필름, 핵입자, 수정 트윈닝, 다양한 크기와 흡착된 종의 알갱이들은 완벽한 표면의 그것들에 복잡한 회절 조건을 더한다.^[7]^[8] 기질과 이질적인 재료의 중첩된 패턴, 복잡한 간섭 패턴, 분해능의 저하 등은 복잡한 표면이나 이질적인 재료로 부분적으로 덮인 표면의 특징이다.

전문 RHID 기술

필름 성장

RHID는 박막의 성장을 감시하기 위해 매우 인기 있는 기술이다. 특히 RHID는 초고진공 성장 조건에서 고품질의 초박막 박막을 형성하는 공정인 분자빔 에피택시(MBE)와 함께 사용하기에 적합하다.^[9] RHID 패턴의 개별 점의 강도는 성장하는 박막의 상대적 표면 커버로 인해 주기적으로 변동한다. 그림 8은 MBE 성장 동안 단일 RHID 지점에서 강도가 변동하는 예를 보여준다.

그림 8. 곡선은 MBE 침적 중 단일 RHID 지점의 강도 변동을 대략적으로 보여주는 모델이다. 각각의 봉우리들은 새로운 단조선의 형성을 나타낸다. 새로운 단열재가 형성되면 순서의 정도가 최대치가 되기 때문에, 새로운 층의 최대 회절 중심 수가 회절 빔에 기여하기 때문에 회절 패턴의 점들은 최대 강도를 가진다. 전체 진동 강도는 더 많은 층이 자라날수록 떨어지고 있다. 전자빔은 원래 표면에 집중되어 있고 더 많은 층이 자라날수록 초점이 맞지 않기 때문이다. 이 수치는 영화 성장 전문가가 사용하는 모델과 유사한 형태일 뿐이라는 점에 유의하십시오.

각 전체 기간은 단일 원자 층 박막의 형성에 해당한다. 진동기간은 재료계통, 전자에너지, 입사각도에 크게 의존하기 때문에 연구자들은 RHID를 필름 성장 모니터링에 사용하기 전에 강도 진동과 필름 커버리지의 상관관계를 나타내는 경험적 데이터를 얻는다.^[6]

Video 1은 프로세스 제어 및 분석을 위한 RHID 강도 진동 및 증착 속도를 기록하는 계측기를 묘사한다.

미디어 재생

비디오 1: kSA 400 분석 RHID 시스템의 RHID 진동

라히드-트랙스

반사 고에너지 전자 회절 - 총 반사각 X선 분광법은 결정의 화학적 구성을 감시하는 기법이다.^[10] RHID-TRAXS는 표면과 충돌하는 RHID 총의 전자 결과로서 결정에서 방출되는 X선 스펙트럼 라인을 분석한다.

RHID-TRAXS는 표면에 있는 전자의 발생 각도가 매우 작으며, 일반적으로 5° 미만이기 때문에 X선 미세분석(XMA)(EDS, WDS 등)에 우선한다. 그 결과 전자가 결정체 안으로 깊이 침투하지 못하는데, 즉 X선 방출이 결정체 상단으로 제한되어 있어 지표면 측량계의 실시간 현장 감시가 가능하다.

실험 설정은 꽤 간단하다. 전자는 샘플로 발사되어 X선 방출이 발생한다. 이 X선은 진공 상태를 유지하기 위해 베릴륨 창 뒤에 실리콘 리튬 Si-Li 결정체를 사용하여 검출된다.

MCP-RHID

MCP-RHID는 전자빔이 마이크로 채널 판(MCP)에 의해 증폭되는 시스템이다. 이 시스템은 전자총과 전자총 반대편에 형광 스크린이 장착된 MCP로 구성되어 있다. 증폭 때문에 전자빔의 강도는 몇 차례 정도 감소할 수 있고 표본의 손상도 줄어들 수 있다. 전자빔에 의해 쉽게 손상되는 유기필름, 알칼리 할로겐화필름 등 절연체 결정체의 성장을 관찰하는 데 사용하는 방법이다.^[11]

참조

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추가 읽기

RHID, A.S. Arrot, Ultrathin Magnetic Structure I, Springer-Verlag, 1994, 페이지 177–220 소개
RHID의 기하학적 기초에 대한 고찰, John E. 마한, 켄트 M. Geib, G.Y. Robinson 및 Robert G. Long, J.V.S.T, A 8, 1990, 페이지 3692–3700

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