카뉴레 이식

Cannula transfer
원추형 플라스크 두 개를 셉타 봉인해캐뉼라는 오른쪽 플라스크에서 왼쪽 플라스크로 THF를 전달하기 위해 사용됩니다.

카뉴레 이동 또는 카뉴레이션은 Schlenk 라인과 함께 사용되는 일련의 공기 없는 기술로, 카뉴레를 통해 반응 용기 간에 액체 또는 용액 샘플을 전달하여 대기 오염을 방지합니다.주사기는 cannulae와 동일하지 않지만 기법은 관련성을 [1]유지한다.

캐뉼라 이송에는 진공과 압력의 두 가지 방법이 있습니다.둘 다 유체를 밀어내기 위해 두 용기 사이의 압력 차이를 활용합니다.대부분의 경우 유체의 점도가 높기 때문에 전송 속도가 느립니다.

장비.

셉타

고무 격벽이요뚜껑은 플라스크의 목 위로 접혀 밀폐되어 있습니다.

Septa(단독: Septum)는 플라스크 또는 병을 밀봉하는 고무 스토퍼입니다.기밀 밀폐 기능을 제공하므로 대기의 침입을 막을 수 있지만 날카로운 바늘이나 캐뉴레에 의해 뚫릴 수 있습니다.

카뉴레

Cannulae는 중공의 유연한 튜브입니다.그들의 구멍은 보통 16-22 게이지 [2]두께입니다.일반적으로 스테인리스강 또는 PTFE로 제조되며, 이는 내화학성입니다.스테인리스강 캐뉴레는 상대적으로 유연성이 낮기 때문에 보통 길이가 2-3피트인 반면, PTFE 캐뉴레는 훨씬 짧을 수 있습니다.끝은 보통 날카롭고 비코어링이므로 고무 입자에 막히지 않고 고무 격벽을 쉽게 뚫을 수 있습니다.끝이 평평하면 유체가 더 완전하게 전달되는 경향이 있습니다.

스테인리스 캐뉴래는 와이어 커터로 절단하면 무너지는 경향이 있습니다.적절한 크기의 파이프 커터를 사용하여 절단하는 것이 좋습니다.다른 근로자들은 삼각줄로 캐뉼러를 깊게 파낸 다음 약해진 [2]부분을 날카롭게 잘라낼 것을 권장합니다.

바늘 및 주사기

비슷한 게이지의 넓은 구멍 바늘이 자주 사용된다.화학 실험실에서 사용되는 피하 주사 바늘과 달리 비용 때문에 재사용되는 경우가 많다.긴 바늘은 U자형으로 구부러질 정도로 충분히 유연할 수 있지만 짧은 바늘은 종종 그렇지 않다.

의료 용도로 사용되는 폴리프로필렌 주사기는 가장 저렴합니다.이 재료는 비교적 용제에 강하지만 주로 수용액용으로 설계되어 있지만 내용물에 의한 일부 분해 또는 침출이 발생할 수 있습니다.특히 검은색 고무 씰이 부풀어 올라 플런저가 고착될 수 있습니다.

올글래스 가스밀 주사기는 플라스틱 주사기보다 더 많이 누출되는 경향이 있지만 용제 내성이 더 우수합니다.배럴에 사용된 그리스가 내용물에 침출될 수 있습니다.플런저에 테프론 씰이 있는 유리 주사기도 있지만 가격이 더 비쌉니다.이들은 마이크로시링(보통 100μL 미만)에 사용되는 경향이 있다.예를 들어 점성이 강한 [3]액체를 이송할 때처럼 높은 압력에서도 바늘이 잠기므로 루어 피팅이 선호됩니다.

청소 및 보관

캐뉴래와 바늘은 스테인리스강에서 감지되지 않는 부식 손상을 방지하기 위해 적절한 용제를 사용하여 신속하게 씻어내야 합니다.그것들은 보통 공기에 민감한 작업에 사용되기 때문에 물 분자의 흡착을 줄이기 위해 뜨거운 오븐에 보관된다.사용하기 전에 일반적으로 공기 흔적을 제거하기 위해 세 번의 진공 주입 사이클을 거칩니다.

카뉴레 이관법

이 기술은 삽화로 [4][5]자세히 설명되어 있습니다.[6]

진공 기반

캐뉼라의 양 끝은 이식 및 이식 플라스크를 덮는 격막을 통해 삽입됩니다.캐뉼라는 이송될 유체 표면 아래로 확장됩니다.수용 플라스크에 진공이 인가되어 기증 플라스크에 대한 저압에 의해 유체가 캐뉴레에 흐르게 된다.

진공은 공기를 시스템으로 흡입하는 위험을 전달하여 공기가 없는 환경을 오염시킵니다.유체가 깨끗한 액체인 경우에는 증발로 인한 유체의 손실도 알려진 농도의 용액보다 덜하지만 또 다른 문제입니다.

양압

수신 플라스크는 자체 가스 버블러에 연결되고 기증 플라스크는 비활성 가스 소스에 연결됩니다.불활성가스 압력을 높임으로써 기부플라스크 내의 압력이 수용플라스크보다 높아져 유체가 캐뉼러를 [2]통해 압입된다.

압력 전달이 느릴 수 있습니다.불활성 가스 라인은 일반적으로 과압을 방지하기 위해 직렬로 배치된 가스 버블러에서 배출됩니다.이송을 완료하기에 충분한 압력을 보장하기 위해 부블러 출구를 막거나 스톱콕 또는 핀치 클램프로 불활성 가스의 배출을 막아 환기구를 격리해야 합니다.예전에는 기름 대신 수은 버블러를 사용하는 것이 유행했지만 수은 유출에 대처하기 어려워 인기가 없다.

사이포닝

위의 기술 중 하나로 캐뉼러를 조심스럽게 완전히 채운 다음 혈관 내의 압력이 균일해지도록 함으로써 사이펀을 설정할 수 있습니다.이 방법을 사용하면 반응 혈관에 유체를 천천히 추가할 수 있습니다. 추가 속도는 기증 혈관의 상대적 높이를 조절하여 제어할 수 있습니다.

발열성 재료 취급

발열성 물질(예: tert-부틸리튬 및 트리메틸알루미늄)을 취급하는 동안 니들 또는 캐뉼라 끝에 있는 화합물의 미량이 발화되어 막힐 수 있습니다.일부 작업자는 바늘 끝이나 캐뉼라 끝을 불활성 가스로 씻어내고 두 개의 [3]격벽을 통해 밀봉하는 짧은 유리 튜브에 넣는 것을 선호합니다.

바늘 끝이 공기에 노출되는 대신 불활성 튜브로 들어갑니다.원하는 경우, 2개의 Septa(튜브에 1개, 플라스크에 1개)를 통해 플라스크에 삽입할 수 있습니다.이 방법을 사용하면 바늘 끝 화재가 제거되어 명백한 위험을 줄일 수 있습니다.또, 시약의 미량과 공기의 반응으로 침끝이 막히는 염분 발생을 억제할 수 있다.

여과

여과는 주사기 필터를 사용하여 가장 쉽게 수행할 수 있습니다.PTFE 필터는 내화학성이 가장 높은 경향이 있지만 나일론 필터는 내화학성이 낮습니다.

캐뉼러를 사용하여 필터 스틱 에어프리 기술 #갤러리를 사용할 수 있습니다.필터 스틱은 한쪽 끝을 격벽으로 봉지하고 다른 한쪽 끝을 여과지 또는 소결 유리 프리트로 [3]봉지하는 짧은 길이의 유리 튜브입니다.

더 큰 부피의 경우, 도너 및 수신 플라스크를 그라운드 유리 조인트를 통해 소결 유리 필터 튜브에 연결하는 것이 바람직할 수 있다.

갤러리

  • Cannula: intra-bleed valve

    캐뉼라: 블리드 내 밸브

  • Cannula: extra-bleed valve

    캐뉼라: 여분의 블리딩 밸브

  • Cannula: (Simple) no bleed valve

    캐뉼라: (단순) 블리딩 밸브 없음

  • Cannula: two manifold system

    캐뉼라: 2개의 매니폴드 시스템

  • Cannula: syringe valve

    캐뉴레: 주사기 밸브

공기 감응 캐뉼라:

1: 압력입(가스입) 2: 압력출(오일버블러 오렌지) 3: 이송액(노란색)이 있는 상위 플라스크 4: 수용액/이송액(노란색)

5: 액체 이송 캐뉴레 6: 이송 플라스크 7: 수혈 플라스크 8: 압력 조절 조절기/정지콕

9: 배관/가스 라인(명확하게 표시되지 않음, 화살표는 연결성을 나타냄) 10: 가스 캐뉼라 11: 2방향 주사기 스톱콕 12: 가스 기밀 주사기

13: 플라스크 4에서 가스/압력 제거 14: 플라스크 3에 가스/압력 추가

O = Open stopcock, X = Closed stopcock, Black-flash = 가스 흐름 방향, 주황색 화살표 = 액체 흐름 방향

레퍼런스

  1. ^ 듀워드 F슈라이버와 M. A. 드레즈존 "공기 민감 화합물 조작" 1986, J. 와일리와 아들들: 뉴욕. ISBN0-471-86773-X.
  2. ^ a b c Rob Toreki (2004-12-01). "Cannulas". The Glassware Gallery. Interactive Learning Paradigms Incorporated.
  3. ^ a b c Errington, R. M. (1997). Advanced practical inorganic and metalorganic chemistry (Google Books excerpt). London: Blackie Academic & Professional. pp. 42–48. ISBN 0-7514-0225-7.
  4. ^ Becker, Marc R.; Rykaczewski, Katie A.; Ludwig, Jacob R.; Schindler, Corinna S. (2018). "Carbonyl-Olefin Metathesis for the Synthesis of Cyclic Olefins". Organic Syntheses. 95: 472–485. doi:10.15227/orgsyn.095.0472. PMID 34538972.
  5. ^ Fastuca, Nicholas J.; Wong, Alice R.; Mak, Victor W.; Reisman, Sarah E. (2020). "Asymmetric Michael Addition of Dimethyl Malonate to 2 Cyclopenten-1-one Catalyzed by a Heterobimetallic Complex". Organic Syntheses. 97: 327–338. doi:10.15227/orgsyn.097.0327.
  6. ^ Bartko, Samuel G.; Deng, James; Danheiser, Rick L. (2016). "Synthesis of 1-Iodopropyne". Organic Syntheses. 93: 245–262. doi:10.15227/orgsyn.093.0245.

추가 정보