액체 공급 화염 분무 열분해

Liquid-feed flame spray pyrolysis

액체 공급 화염 분무 열분해(LF-FSP)는 화염 분무 열분해(FSP) 분말 생산 [1][2]기술에서 가장 최근의 반복 중 하나입니다.FSP는 수소-산소 불꽃에서 분해/산화되어 나노 [3][4][5][6][7][8][9][10][11][12][13]산화물 분말을 형성하는 휘발성이 높은 금속 염화물 가스로부터 금속 산화물 분말을 생성합니다.그러나 FSP의 기상 공정으로 만들어진 제품은 금속 염화물에서 나오는 Al-, Ti-, Zr- 및 Si 기반 산화물로 제한됩니다.따라서, 더 복잡한 재료를 생산하는 데 관심을 갖기 위해서는 새로운 방법론인 LF-FSP가 [14][15][16]필요했습니다.

미시간 대학에서 발명된 LF-FSP는 금속 염화물이 아닌 금속 카르복실레이트 또는 알콕사이드와 같은 금속 유기 전구체를 사용합니다.간단히 말해서, 전구체로서 대상 세라믹 성분의 1-10 중량% 로딩을 포함하는 알코올(일반적으로 에탄올) 용액은 O와 함께2 석영 챔버 내로 에어로졸화되고 메탄 파일럿 [1][17][18]횃불로 점화됩니다.초기 연소 온도는 처리 조건에 따라 1500–2000°C에서 실행되며, 나노 분말 "soot"[9][12][13][19]을 생성합니다.온도는 1.5m에 걸쳐 300–500°C까지 떨어지며, 이는 100ms에 1000°C 담금질을 하는 것과 맞먹으며, 이는 운동 생성물과 나노 분말이 응집되지 않은 상태로 이어집니다.10 kV에서 작동하는 Wire-in-tube 정전기 집진기를 사용할 경우 생산 속도는 200 g/h가 될 수 있습니다.일반적인 분말은 비표면적이 30~100m2/g인 15~100nm 평균입경(APS)을 가지며, LF-FSP 기술을 사용하면 금속염화물을 전구체로 사용할 때 발생하는 HCl과 같은 유해 부산물을 형성하지 않고 한 번의 공정으로 저비용 출발물질로부터 쉽게 혼합 및 단일 금속산화물을 제조할 수 있다.[1][1][12][13][17][18][20][21]

과정

초기에 금속 유기 전구체는 알코올, 일반적으로 에탄올에 용해되어 원하는 세라믹 부하에 도달합니다.전구체에 대한 자세한 설명은 아래 전구체 섹션을 참조하십시오.최종 세라믹 산화물의 질량은 세라믹 수율과 [12][13]사용된 전구체의 양으로 계산할 수 있습니다."슈팅(shooting)"이라고 불리는 생산 공정은 용해된 액체 전구체 용액을 에어로졸화하여 화염 속에서 연소시키는 것을 광범위하게 의미합니다.금속 산화물은 전구체 용액 [1][17][18][20][21]조성물에 의해 결정되는 최종 화학량론을 가지고 생산됩니다.

생산 속도는 전구체 용액의 세라믹 수율에 따라 달라집니다. 이는 실질적으로 액체 부피당 화염에 주입된 금속 원자의 수로 이해할 수 있습니다.또한 입자 수집 효율성은 낭비와 손실을 최소화하는 데 중요합니다.수집 효율은 이론적으로 예상되는 질량에 걸쳐 수집된 분말의 질량으로 정의됩니다."슈팅"하는 동안 분말의 일부가 정전기 집진기(ESP)에 침전되지 않고 배기로 흘러 들어가고, 이를 털어내어 분말을 수집하는 동안 분말 손실이 발생하여 수집된 분말의 질량이 이론적으로 예상되는 값에서 편차가 발생합니다.실험실 환경에서 생산 속도는 시간당 10~300g으로 APS가 15~[3][7][9][22]100nm인 균일하고 비집약적인 나노 입자를 생성할 수 있습니다.상업적으로 나노세록스는 LF-FSP에 대한 독점 라이선스를 보유하고 있으며 연속 [23][24]공정을 통해 시간당 4kg의 양을 생산할 수 있습니다.

일반적으로 용제는 연료 역할을 하므로 비용 및 용해도 문제는 전구체를 용해하기 위해 에탄올 또는 기타 "저비용" 알코올을 사용하게 됩니다.산소/알코올 에어로졸은 밀리초 이내에 빠른 연소를 거쳐 최대 2000°C의 온도에서 모든 유기 성분을 산화시켜 기체 상태에 [19]금속-산소 이온(예: M-O)x만 남게 됩니다.그림 [7][9][19][25]1에서 볼 수 있듯이, 이 옥시안 이온들은 그 후 핵을 생성하여 클러스터를 형성하고 최종적으로 100 nm 이하의 입자를 형성합니다.

Particle formation.jpg

전구체의 연소는 리간드/부가물의 산화를 초래하여 기체 금속 이온 및 옥시안 이온 종으로 구성될 수 있는 증기를 생성하며, 이 증기는 핵과 함께 반응하여 성장하여 금속 산화물 [26][27]결합의 클러스터를 형성합니다.

이러한 클러스터는 응축되어 핵을 형성하고, 이후 기상 종을 소비하고 [20]대기에서 사용 가능한 산소와 결합하여 성장합니다.이러한 맥락에서 클러스터라는 용어는 증기로 형성되는 초기 생성된 종을 나타냅니다.이 클러스터들은 결합하여 핵을 형성하고, 나중에 안정적인 입자를 형성합니다.

일단 형성되면, 원자핵은 온도와 종이 메커니즘을 지시하는 결합 또는 응집됩니다.냉각은 충돌의 영향을 결합에서 응집으로 변화시킵니다. LF-FSP는 입자가 화염에서 빠져나옴에 따라 온도가 급격히 하락하여 응집체가 형성되는 것을 방지합니다.Aggregate의 정의와 그 해로운 영향은 장점 섹션에서 논의됩니다.온도 강하 후에 발생하는 충돌은 입자들이 반데르발스의 힘에 의해 약하게 결합하는 응집체를 초래하고 초음파 처리나 볼밀링으로 쉽게 분리될 수 있습니다.

예외가 있지만 대부분의 화염 입자는 나노 크기(<100 nm)이고 결정성이 높습니다.또한, 전체 공정이 너무 빨라 원자적으로 혼합된 입자가 [1][12][13]형성되기 때문에 각 입자 내에서의 상분리나 입자 간의 조성 분산이 관찰되지 않습니다.이러한 특성은 화염 온도(최대 2000°C)와 높은 냉각 속도(>500°C/s)에서 비롯됩니다.화염 속에서의 낮은 체류 시간(금속 이온이 화염 영역에서 보내는 시간)과 급속 냉각은 준안정적인 상 형성을 초래하고 더 중요한 것은 응집력과 [7][28][29]목을 위한 에너지가 없기 때문입니다.초기 반응물의 순도는 주로 최종 분말의 [1][9]순도를 유도합니다.일부 탄산염 종류는 생산된 분말에 존재할 수 있지만, 가공 기술은 최종 제품에서 이러한 불순물을 최소화할 수 있습니다.먼저, 분말은 초음파 처리를 통해 용매에 분산되고 8~12시간 동안 방치되며, 이는 대부분 탄산염인 더 큰 입자의 일부가 바닥에 안착하게 됩니다.서스펜션은 침전물에서 분리되어 오븐에서 건조된 후 [1][12][13]가루로 빻습니다.따라서 LF-FSP는 상대적으로 저렴한 유기 [4][9][30]전구체로부터 다양한 위상과 형태를 가진 15-100 nm 크기 범위의 단일 및 혼합 금속 산화물 분말에 대한 강력하고 다재다능한 경로를 제공합니다.

장비.

LF-FSP 장치는 유체 공급 및 저장 장치가 있는 에어로졸 발생기, 원통형 석영 연소실, Y자형 석영 튜브, 병렬 직렬로 연결된 4개의 실린더 내 정전기 집진기(ESP), 배기 [1]배관 등 5개의 구성 요소로 구성됩니다.

그림 2.LF-FSP 장치의 개략도.스프레이 헤드에서 보라색, 주황색 및 파란색은 각각 보조 산소, 점화 토치 및 에어로졸 발생기에 해당합니다.

전구체, 전형적으로 단일 또는 혼합 금속 알콕사이드 또는 1~10 중량%로 에탄올에 용해된 카르복실레이트는 산소를 분무 [1][20][31]가스로 하는 트윈 고단력 유체(Bernoulli) 에어로졸 발생기를 통해 연소실로 유입됩니다.에어로졸 발생기는 고속 산소 흐름 튜브에 수직으로 배향된 전구체 전달 튜브로 구성됩니다.트윈 에어로졸 생성기는 전구체 용액의 높은 처리량을 제공하고 화염을 안정화합니다.알루미나로 만들어진 두 개의 메탄 파일럿 토치가 에어로졸을 점화하는 데 사용됩니다.이어서 연소하면 용매, 전구체 부하 및 에어로졸화 [9][12][25]속도에 따라 1500–2000°C의 화염 온도가 발생합니다.전구체는 연소 시 기화되고 이어서 화염에서 나노 입자로 변환됩니다.연소실의 1.5m 길이에서 온도는 300–500°C까지 떨어지며, 이는 1000°C 담금질(100ms 이하)과 같습니다.이 과정은 주로 [1][20][25][32]응집되지 않은 운동 생성물과 나노 분말로 이어집니다.

결과 나노 분말은 전기영동 증착에 의해 알루미늄 튜브 정전기 집진기(ESP)의 병렬 직렬 배열로 수집됩니다.와이어와 ESP 벽 사이에는 5–10kV의 직류 바이어스가 인가되어 벽과 와이어 모두에 입자 증착을 유도합니다.

전구물질

금속 알콕사이드, 알루마트란[17][20][21] [Al(OCCHCH22)33N], 실라트란[20] Si(OCCHCHH22)N22[OCCHCHN(2CHCHOH22)],2 지르코늄[33] 프로피오네이트 [Zr223(OCCHCHH)-(2OH)] 등의 카르복실레이트가 일반적으로 사용되며, 메탄올 또는 에탄올과 같은 알코올 용매에 용해됩니다.알코올에 대한 전구체의 용해도는 리간드에 의해 제어되는 중요한 특성입니다.리간드에 탄소가 너무 많으면 금속 산화물과 반응할 수 있는 연소에서 엄청난 양의2 CO가 생성되기 때문에 2차 소상으로 금속 탄산염의 형성을 촉진할 수 있습니다.리간드에 탄소가 너무 적으면 알코올에 대한 전구체의 용해도가 제한됩니다.금속 산화물,[1] 수산화물,[20] 탄산염[33] 또는 질산염을[21] 전구체 합성의 시작점으로 사용할 수 있기 때문에 공정 비용이 저렴합니다.혼합 금속 산화물의 경우 표 1과 같이 마그네슘 알루미늄 이중[20] 알콕사이드와 같은 두 가지 금속 원소를 포함하는 이중 알콕사이드를 합성하거나 다른 알콕사이드 및/또는 카르복실레이트를 화학양론적 비율로 단순히 혼합할 수 있습니다.예를 들어, 알루마트란과 실라트란 글리콜레이트가 에탄올에 3:1 몰비로 용해된 LF-FSP 생성물은 Mullite(3AlO23•2SiO2)[20]입니다.LF-FSP를 통해 만들어진 나노분말의 화학양론은 전구체의 화학양론에 해당합니다.

금속 알콕사이드

금속 알콕사이드 전구체를 만드는 한 가지 방법은 간단한 "1포트" 합성을 통해서입니다.단일 또는 혼합 금속 산화물의 알콕사이드 전구체는 이러한 [20][25]방법으로 제조됩니다.이 과정에서 금속 산화물 또는 수산화물과 트리에탄올아민을 혼합한 에틸렌 글리콜 현탁액을 200°C에서 가열합니다.반응은 출발 물질을 용해시키는 동시에 부산물 물을 제거하여 투명한 용액을 형성함으로써 진행됩니다.산소, 수소, 탄소 및 질소를 제외한 알콕사이드 내의 서로 다른 금속 원소의 비율은 LF-FSP 제조된 나노 입자의 화학양론에 해당합니다.LF-FSP에 사용된 알콕사이드의 예는 표 1에 나와 있습니다.

표 1.금속 알콕사이드의 예.

전구체 합성 LF-FSP 제품
알루마트란[20]
Reaction for lf-fsp Redrawn.svg
알로23
티타나트란 글리콜레이트[25]
Reaction lf-fsp2.jpg
TiO2
실라트란[20] 글리콜레이트
Reaction lf-fsp3.jpg
SiO2
마그네슘 알루미늄 이중[1] 알콕사이드
Reaction lf-fsp4.jpg
MgAl2O4

금속 카르복실산염

금속 탄산 또는 질산염은 스틸 헤드와 추가 [21][32][33]깔때기가 장착된 플라스크에서 과도한 카르복실산(프로피온산 등)과 반응할 수 있습니다.N은2 용액이 120°C로 가열되고 N 흐름의2 도움으로 모든 부산물 물과 적절한 양의 초과 카르복실산이 제거될 때까지 유지됩니다.금속 탄산염 및 질산염에 대해 각각 추가적인 가스 부산물2 CO 및 (NO)x이 생성됩니다.순수한 카르복실산염은 일반적으로 알코올의 용해를 촉진하기 위해 분말로 빻습니다.표 2는 LF-FSP에 사용된 일반적인 금속 카르복실레이트의 예를 제공합니다.

표 2.금속 카르복실레이트의 예.

전구체 합성 LF-FSP 제품
세륨[32] 프로피오네이트 Ce2(CO3)•3x(HO2) + 8CHCHCOOH32 → 2Ce(OCCHCH223)(3OH) / 부산물 : HO2, CO2 최고2 경영자
지르코늄[33] 프로피오네이트 ZrO2(CO2) •x(HO2) + 4CHCHCOOH32 → Zr(OCCHCH223)(2OH)2 / 부산물 : HO2, CO2 ZrO2
이트륨[21] 프로피오네이트 Y(NO3)•36HO2 + 3CHCHCOOH32 → Y(OCCHCH223)3 / 부산물 : HO2, (NO)x 요23

이점

LF-FSP는 다른 나노 분말 생산 방법에 비해 몇 가지 이점을 제공합니다.나노 분말 합성의 핵심 문제는 값비싼 원료를 사용하는 것입니다.이러한 고가의 원료에는 부식성이 강한 금속 염화물 전구체가 포함됩니다.FSP에서 금속 염화물 전구체를 사용할 때는 장비의 보호 구조가 필요합니다.또한 유독성, 오염성 부산물은 폐기해야 합니다.LF-FSP에서는 이 문제를 제기하지 않는 유기 금속 전구체가 사용됩니다.비부식성 전구체를 사용하기 때문에 LF-FSP는 보호 장비 및 독성 부산물의 폐기가 필요하지 않습니다.또한, 유기 금속 전구체는 가격이 저렴하고 생산하기 쉽습니다.예를 들어, LF-FSP를 통한 SiO2 생산의 전구체인 실라트란 글리콜레이트는 [34]실리카로부터 한 단계로 킬로그램 단위로 합성될 수 있습니다.

나노 분말 합성의 또 다른 문제는 입자의 크기, 크기 분포 및 응집을 제어하기 어렵다는 것입니다.입자 크기 감소에는 통상적으로 밀링, 분쇄, 제트 밀링, 파쇄 및 미세화가 사용됩니다.그러나 입자 크기는 나노스케일에 도달할 수 없으며 모양도 [35]균일하지 않습니다. LF-FSP는 [22]분쇄를 통해 불가능한 나노분말을 직접 생산합니다.기상 과정이기 때문에 LF-FSP를 사용하여 균일한 입자 크기 분포를 얻습니다.예를 들어, LF-FSP에서 생산된 AlO23 나노 분말은 평균 입자 크기([36]APS)가 20-150 nm이고, 로그 정규 입자 크기 분포를 갖습니다.

Necking lf-fsp.jpg

높은 순도와 상대적으로 좁은 크기의 분포를 갖는 최종 제품을 얻는 것은 대안에 비해 훨씬 쉬우며, 이러한 분말은 불순물을 도입할 수 있는 추가적인 분말 처리를 필요로 하지 않습니다.응집은 나노 분말 합성의 또 다른 핵심 문제입니다.Aggregate에는 넥이 있는 개별 기본 입자가 포함되어 있습니다.입자 네킹은 열과 같은 구동력이 있는 상태에서 원자의 확산으로부터 입자의 계면까지 화학적으로 결합하는 입자를 말합니다.목의 형성은 그림 3에 나와 있습니다.증기 공급 FSP의 주요 단점은 기체 상태에서 단단한 응집체가 형성된다는 것입니다.이로 인해, 고품질의 벌크 [37]재료를 생산하는 데 어려움을 겪으며, LF-FSP는 신속한 [12][13][38]담금질을 통해 응집을 제한함으로써 이러한 문제를 크게 방지할 수 있습니다.

LF-FSP는 나노 분말을 상업적으로 생산하는데 사용될 수 있는 반면, 다른 나노 분말 합성 방법은 생산 속도가 낮습니다.예를 들어 초임계수에서 나노입자의 수열처리는 10~15g/[39]h의 속도로 나노분말을 생성할 수 있습니다.LF-FSP를 이용한 나노분말의 생산율이 월등히 높습니다.예를 들어, 나노세록스는 LF-FSP를 [22]사용하여 시간당 4 킬로그램까지 나노 분말을 생산할 수 있습니다.

코팅된 나노입자를 제조하는 일반적인 방법은 주로 다단계 공정인 용액상법과 졸-겔 처리를 기반으로 합니다.이러한 다단계 프로세스는 최종 [29][40]제품의 비용, 시간 및 동질성 면에서 비효율적입니다.또한 용제의 폐기에는 비용이 많이 듭니다.이러한 코팅된 나노입자로는 ZrO 코팅된23 AlO, SiO2 코팅된2 ZrO, SnO2 코팅된2 ZrO [13]등이 있습니다2.그러나 LF-FSP는 응집없이 코팅된 나노분말을 생산할 수 있는 간단하고 효율적인 경로를 제공할 수 있는 잠재력을 가지고 있으며, LF-FSP는 (1−xZrO223)(xAlO)의 코어-쉘 나노입자에 대한 접근을 [13]한 번에 가능하게 합니다.

적용들

레이저 응용 프로그램

LF-FSP는 여러 응용 분야에서 다양한 나노 분말을 생산할 수 있습니다.희토류 금속(Ce3+, Pr3+ 또는3+ Nd)이 도핑된 이트륨 알루미늄 가넷 또는 YAG(YALO3512)는 인광 및 레이저 적용을 갖는 LF-FSP를 통해 제조될 수 있습니다.희토류 금속으로 도핑된 YAG, 예를 들어 Nd:YAG는 전자 펌프 래싱 거동을 보여줍니다.희토류 금속의 작은 입자 크기는 광학 피드백을 제공합니다.YAG는 높은 온도의 기계적 강도와 광특성 때문에 연구되어 왔습니다.투명한 다결정 YAG 레이저가 단결정 YAG [41]레이저를 능가하기 때문에 완전한 밀도와 투명도로 소결하기 쉬운 YAG 나노 분말의 개발이 연구되었습니다.

촉매 응용 프로그램

LF-FSP에서 생성된 나노 분말은 여러 촉매 응용에 사용될 수 있습니다.나노촉매가 응집되면 표면적이 감소하여 활성이 저하되며, LF-FSP는 응집을 최소화하면서 나노촉매를 생성할 수 있습니다.바이메탈 및 트라이메탈 촉매는 단일 금속 촉매에 비해 향상된 특성을 제공하는 것으로 알려져 있습니다.LF-FSP를 통해 바이메탈 나노촉매가 생산되었습니다. NiO-CoO34, NiO-MoO3 및 NiO-CuO는 여러 유형의 촉매 [42]반응에 사용됩니다.예를 들어, NiO-CoO34 나노 입자는 연료와 화학 물질의 생산과 환경 오염의 감소를 위한 촉매로 사용됩니다.자동차용2 [36]촉매변환기는2 CeO/ZrO 촉매가 연구되어 왔으며, 차량의 배기가스에 포함된 오염물질을 제거하고 저감하기 위해 CeO2/ZrO2 촉매가 촉매 시스템에 추가되었습니다.

복합 응용 프로그램

지르코니아 강화 알루미나 복합체는 LF-FSP를 [38]통해 생산 가능한 AlO 및 ZrO2 나노 분말로 구성됩니다23.지르코니아 강화 알루미나는 높은 인성과 내마모성으로 연구되어 왔으며 생물 의학 분야에 [24][43]응용되고 있습니다.세라믹 고관절 이식에 사용될 수 있는 세라믹 표면을 더 단단하고 단단하게 만들 수 있습니다.이러한 임플란트의 수명은 표면 [44][45]품질에 따라 달라집니다.지르코니아 강화 알루미나 임플란트는 부품 수명을 늘리고 비용 효율적인 장기 솔루션을 제공합니다.

군사적 용도

APS가 100nm 미만인 알파(α)-알루미나는 투명 [46]갑옷 제조에 사용될 수 있습니다.투명 장갑은 심각한 탄도 및 폭발 [47]위협으로부터 강화된 보호 기능을 제공합니다.전통적인 방탄 유리는 50구경 장갑을 뚫는 라운드를 막을 수 없습니다.이 투명한 세라믹 알파-알루미나 물질은 대공포와 .50 구경 포에서 멈출 수 있습니다.게다가, 그것은 방탄 유리의 [48]절반만큼 무겁고 두껍습니다.미래에는, 이 물질이 경장갑 트럭에서 저공 [48]비행기를 포함한 광범위한 차량에 통합될 수 있습니다.

셀프 클리닝 애플리케이션

LF-FSP 공정을 사용하여 균일한2 TiO 나노 입자를 생산해 왔으며, 이는 자체 청소 창, 페인트, 내부 가구 및 알루미늄 사이딩 생산에 잠재적으로 적용될 수 있습니다.또한2 TiO는 병원과 [49]욕실에서 자가 살균 용도로 사용되어 왔습니다.예를 들어, Optimus Services LLC는 의료 [50]수술실의 바닥과 벽을 덮는 데 사용되는 타일에 TiO를2 통합했습니다.TiO는2 높은 광촉매 활성, 화학적 불활성, 기계적 특성 및 낮은 [51]비용으로 인해 현재 자가 세척 애플리케이션의 선도적인 재료입니다.

기타 응용 프로그램

표 3은 LF-FSP에서 생산된 나노 분말의 몇 가지 잠재적 응용을 보여줍니다.

표 3.LF-FSP로부터 제조된 나노분말 및 이의 잠재적 응용

LF-FSP 제품 평균 입자 크기(nm) 적용들
카오[52] 20–40 난연성, 화학전 독성 오염 정화
최고2[53] 경영자 30–90 초전도체용 완충층, 적외선 필터용 코팅, 플라스틱용 착색제, 내산화성 코팅, 내열합금 코팅
MgO[53] 20–40 화학 섬유 및 플라스틱 거래에 사용되는 난연제, 고온 탈수제, 연료 첨가제, 정전기 방지제, 부식 방지제
SiO2[53] 20–30 페인트, 플라스틱, 페인트, 접착제, 화장품, 유리, 강철, 컬러 고무, 자성 재료
TiO2[49] 20–60 정수, 실내/외 공기청정기, 도로용 자가청소재(터널벽, 교통표지판)
ZrO2[53] 40 세라믹 안료, 고용량 캐패시터, 광학 스토리지, 연마재, 절연재, 고온 및 내식성 부품
◦-AlO23[54] 20–40 내마모성 코팅, 반도체 연마
α-Al2O3[46] 100 미만의 튼튼한 보철물, 투명 장갑, 다결정 레이저

레퍼런스

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